捕集阱顶空_气相色谱法测定水中低浓度苯系物.pdfVIP

第 36卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 11期 　 　　　　　　　　　　 　　　　　 　　　　　　 2008年 11月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 1567 ～1570 捕集阱顶空 气相色谱法测定水中低浓度苯系物 金 钰 (北京市宣武区环境保护局 ,北京 100055) 摘 　要 　建立了捕集阱顶空 气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法 。在捕集阱顶空平衡温度 70 ℃, 10 m in ( ) 平衡时间 ,色谱温度 70 ℃ 2 m in , 10 ℃/m in升温至学 20 ℃,保持 2 m in,载气流量 2. 5 mL /m in 的条件下 , 6种 μ 苯系物分离效果良好 ,在 0. 16 ～40 g/L 范围内,苯系物浓度与色谱峰面积呈 良好的线性关系 ,相关系数为 09994～0. 9999;使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度 ,方法检出限分别为 : 苯 0. 025 ng/L、甲苯 0025 ng/L、乙苯 0. 023 ng/L、对 ,间二甲苯 0. 025 ng/L、邻二甲苯 0. 027 ng/L、异丙苯 0. 022 ng/L;本法测定苯系 物 R SD ≤5. 1% ,加标回收率为 79. 1% ～104. 9% 。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析 ,效果良好 。 关键词 　捕集阱 ,顶空气相色谱法 ,苯系物 ,水质分析 1　引　言 苯系物是一类有毒物质 ,在极低的浓度下就会对环境和人类健康造成危害 [ 1, 2 ] 。水中苯系物的分 析常采用气相色谱法 。由于样品浓度低 ,成分复杂 ,且常含有大量水分 ,因此必须对样品进行前处理后 , 才能进行气相色谱分析 。传统的前处理方法多采用二硫化碳萃取法 [ 3 ] ,该方法操作复杂 ,无法实现对 被测组分有针对性地提取 ,易将干扰物质同时萃取出来 。 近年来 ,顶空法得到了广泛的应用 , 由于其操作简单 ,不引入有机溶剂 ,可以选择性提取样品中易挥 发有机组分 [ 4 , 5 ] ,更适用于水中挥发性有机物的检测 。目前文献报道的苯系物的顶空 气相色谱分析方 法一般采用顶空气体直接进样分析的方法 [ 6～8 ] ,对低浓度样品分析灵敏度不高 。捕集阱技术能够有效 地富集气相中的挥发性化合物 ,从而降低方法检出限。应用捕集阱技术的动态顶空法 ———吹扫捕集法 已经比较成熟 ,研究报道较多[ 9, 10 ] 。但是该方法前处理时间长 ,吹扫过程容易使样品产生气泡 , 因此不 能用于含有表面活性剂样品的直接分析 ,其应用受到局限。采用捕集阱对静态顶空气体富集后再进样 的捕集阱顶空法 ,显著地提高了方法灵敏度 ,避免了动态顶空法带来的问题 。本实验对捕集阱顶空 气 相色谱检测水中低浓度苯系物的方法进行了研究 ,优化了色谱和捕集阱顶空条件 ,考察了方法的回收率 和重现性 ,并将本方法应用于低浓度实际水样的测定 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) C laru s 500 气相色谱仪 美国 Perk inE lm er公司 ,配备 F ID 检测器 , Tu rboM atrix H S 40 Trap 顶空自动 进样器 , 22 mL 顶空瓶 ,聚四氟乙烯 /硅橡胶顶空瓶垫 。 苯 16 1 m g/L、甲苯 162 m g/L、乙苯 163 m g/L、对二甲苯 163 m g/L、间二甲苯 162 m g/L、邻二甲苯