硼化锆粉体的制备与表征.pdfVIP

· 196 · 材料导报 2009年 5月第 23卷专辑XⅢ 硼化锆粉体的制备与表征 魏春城，陈志伟，田贵山，冯 柳 (山东理工大学材料科学与工程学院，淄博 255049) 摘要 采用碳热还原法，在氩气气氛下 1750℃保温 1h制备 出ZrB2粉体 ，反应物 Z 、 03和 C物质 的量比为 1： 1：10，其 中ZrO2以凝胶形式加入 ，ZrO2凝胶通过 NaBH4滴定 Zr()Cl2溶液制备，C分别 以活性炭和炭纤维形式加入 ，聚 乙二醇(PEG)作分散剂，乙醇作为混合介质。用XRD、SEM 和EDS分析方法对所得粉体进行 了表征。结果表明，用活性 炭作为还原剂制备的Zr ，颗粒细小、均匀，平均粒径在 80nm左右，粒子为球形；用炭纤维作为还原剂制备ZrB2粉体，由 于炭纤维活性差 ，反应不彻底 。 关键词 溶胶一凝胶法 ZrOz 纳米ZrB2 碳热还原 PreparationandCharacterizationofZrB2Powder WEIChuncheng，CHEN Zhiwei，TIAN Guishan，FENG Liu (SchoolofMaterialScienceandEngineering，ShandongUniversityofTechnology，Zibo255049) Abstract ZrBepowderispreparedbythereactionofZrO2gelandB2()3at175O℃ forlhwithactivecarbonand carbonfiberasreductantsandPEG asdispersant．ThereactantZrO2gelisobtainedfrom titrationofNaBH4andZrOCl2．The particlesarecharacterizedbyXRD，SEM andEDS．Itisconcludedthatuniform Z particlesof80nm sizewithspherical structurehavebeensynthesizedviaactivecarbonpowder，whereastheparticlesreducedbycarbonfiberareununiform dueto unreactedfibers． ‘ Keywords sol—gelmethod，Zr02，nano-sizde Z ，carbonthermalrdeuction 0 引言 1 实验 二硼化锆陶瓷因具有高熔点、高强度 、高硬度、导 电导热 1．1 溶胶一凝胶法制备 ZrO2 性好、良好的阻燃性、耐热性、抗氧化性、耐腐蚀性、捕集中子 分别配制 0．1mol／L 的 Zr0Cl溶液和 0．2mol／L的 等特点，在高温结构陶瓷材料、复合材料_ll_、电极材料 ]、薄 NaBH 溶液。在磁力搅拌器搅拌下，将NaBH 溶液滴定到 膜材料_3J、耐火材料 、核控制材料等领域 中得到广泛 的开发 Zr0C1溶液中，得到白色溶胶 ，反应式为： 和应用[4j。ZrB 粉末的主要制备方法有直接合成法 、碳还原 NaBH4+2H2O-+NaBO2+4H2十 法 ¨5]、自蔓延高温合成法 (SHS)[6-8]、化学气相渗透法[9’]。 NaBO2+H20一HB()2+OH一+Na 直接合成法原料比较昂贵，粉末粒度粗大，活性低 ，不利于粉 ZrO 。。+ H2O+20H一-~Zr(OH)4 末的烧结以及后加工处理，所以无法工业化生产。碳还原 将溶胶过滤，用无水乙醇洗涤 3次，得到湿凝胶 ，再将湿 法，如在 H 气氛中需 1800℃