改性溶胶－凝胶法制备ZrO2纳米晶粉及其团聚控制.pdfVIP

维普资讯 改性溶胶 一凝胶法制备ZrO2纳米晶粉及其团聚控制 赵 青 。， 常爱民 ， 简家文 ， 巴维真 (1．中国科学院 新疆理化技术研究所 ，新疆 乌鲁木齐 830011；2．电子科技大学 微 电子 与固体 电子学院 ，四川 成都 601154；3．中国科学院 研究生院，北京 100039) 摘 要 ：对溶胶 一凝胶法进行 改性 ，使凝胶 聚沉为沉淀物 ，进而 Y ，稳定的 ZrO 固体氧离子 电解质 ，由于具有 可以成功地合成 ZrO：(9％ Y：0，)纳米粉体 。采用热重 一差热 良好的氧离子导 电性而成为制作氧传感器和固体燃 (TG—DTA)分析 、粒度分布分析 、透射 电子显微镜 (TEM)和 x 料 电池的主要材料 n l，目前制备氧传感器和固体燃 射线衍射 (XRD)测试法对粉料制备工艺过程进行 了研 究。结果 料 电池普遍采用 Y2)【，掺杂量为 9％ (摩尔分数)的高 表 明，改性 的溶胶 一凝胶法在聚沉前加入分子量大小不 同的表 离子 电导率纳米氧化锆粉 。而 Y2)【，稳定氧化锆粉体 面活性舟】，聚沉后采用无水 乙醇超声分散 ，可以有效地消除团 的晶粒粒度 、成分的合理配 比和颗粒 的均匀性是获得 聚现象。沉淀产物在 450℃以下可 以完全分解为 ZrO：(Y：0，)粉 体 。600℃煅 烧颗 粒 晶粒度 为 14nm。 高离子 电导性能和 良好机械强度 YSZ固体 电解质 的 关键词 ：溶胶 一凝胶法 ；氧化锆 ；纳米 晶粉体 ； 关键 。所 以，人们研究 、发明了共沉淀法 …、s01一gel法 中图分类号 ：-m 383 文献标识码 ：A b 、 水热法 、共沉淀 一凝胶法 盯l、醇 一水溶液法 晦l、 文章编号 ：1oo8—5548(2003)o5一oo14一o4 微乳液法 等 多种制备氧化锆粉体的方法 。这些方法 各有其优点 ，但也存在很多不足。例如共沉淀法为控 Preparation ofZrO2Nano-crystal 制各组分均匀沉淀，大多采用 NH，·H2)【、NH~-ICO，为 沉淀剂 ，因而在粉体煅烧时排放 出二氧化氮等有害气 PowdersbyM odified Sol—-gelM ethod 体 ，从而存在造成大气环境污染的缺点；水热法所需 andAgglomeration Control 设备复杂 昂贵 ；sol—gel法虽是 比较理想简便 易行 的 制备高活性纳米粉体的方法 ，但一般都要用到价格 昂 ZHAOQing ；CHANGAi-min． 贵的醇盐 ，对应用推广不利。 J／AN Jia-wen2,BA Wei-zhen 因此 ，本实验采用一种改性 s01一gel法，避免使用 (1、Xin