11十二烷基硫酸钠的综合实验.pdfVIP

验十一 十二烷基硫酸钠的综合实验 Ⅰ十二烷基硫酸钠的合成 一 验 目 的 1 握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺。 2 了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 二 验 原 理 1 主要性质和用途 十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate,代号 AS ）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴 离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化 性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤， 易漂洗，对皮肤的刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污力， 乳 化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫 酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂。 2 合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下： （1） 氯磺酸硫酸化 C 12 H 25 O H + C lS O 3 H C 12 H25 O S O 3 H + H C l C 1 2 H 25 O S O 3 H + N a O H C 12 H 25 O S O 3 N a + H 2 O （2 ） 用氨基磺酸硫酸化 C 12 H25 O H + N H 2 SO 3 H C 12 H25 O SO 3 N H4 三 主 要 仪 器 和 药 品 电动搅拌器，电热套，托盘天平，氯化氢吸收装置，三口烧瓶（250ml ），滴 漏斗（60ml ）, 烧杯 （50ml,250ml,500ml ）,温度计 （100c,150c）,量筒 （10ml,100ml ）。 月桂醇， 氢氧化钠，尿素，氯磺酸，氢氧化钠溶 （5 ％，30 ％），氯仿，甲醇，硫酸硅 胶G,广泛pH 试纸。 四 验 内 容 1 用氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置，温度计和电动搅拌器的250ml 三口烧瓶中加入 62g 月桂醇， 在25 摄氏度下充分搅拌用滴液漏斗于30min 内缓慢滴加24ml 氯磺酸，滴加时温度不要超 过 30 摄氏度，主 起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于（30＋－2 ）摄氏度反应 2 小时，反应中产生的氯化氢气体用5 ％氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢的倒入盛有 100g 冰和水的混合物的250ml 烧杯中（冰： 水＝2 ：1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量冰和水把三口瓶中的反应物全 部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加30 ％氢氧化钠溶 进行中和至ph 值为7～8.5。取样作 薄层层析。用50ml 烧杯取2g 样品测固型物含量和泡沫性能。 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 2 用氨基磺酸硫酸化 在装有电动搅拌器，温度计的250ml 三口瓶中加入74g 月桂醇。称取40g 氨基磺酸， 8g 尿素混合均匀。在30～40 摄氏度时将混合物分多次慢慢加入三口瓶中，同时充分的搅拌， 使混合物分散开，加完后升温至 105～110 摄氏度，反应 1.5～2 小时。