1H吡唑4甲酸的合成.pdfVIP

第50卷第2期 农药 V01．50，No．2 201i年2月 AGRoCHEMICALS Feb．20ll ￡科研与开身≮ 1H一吡唑一4一甲酸的合成 贾云宏．马玉梅，王立冬，蔡东 f辽宁医学院药学院，辽宁锦州121000) 摘要：【方法】以氰乙酸乙酯和原甲酸i乙酯为原料，通过Claisen酯缩合、合环、脱氨基和水解等一系列反应合 成lH一吡唑一4一甲酸，探讨了各步反应的影响因素。【结果】氰乙酸乙酯和原甲酸：乙酯的投料摩尔比1：1．2， 室温下反应16h合环，在冰水浴中用盐酸和业硝酸钠脱氨，10％氢氧化钠溶液水解。总收率97．1％。产物的结 构经MS、1HNMR和”C NMR确证。【结论】该合成路线具有成本低、操作简单、适于工业化生产的优点。 关键词：氰乙酸乙酯；原甲酸i乙酯；1H一吡唑一4一甲酸；合成 中图分类号：TQ460．3文献标志码：A 文章编号：1006—0413(2011)02．0100．02 of1 Acid SynthesisH．．Pyrazole．．4．．carboxylic JIA Yun-hong，MAYu·mei，WANGLi-dong，CAIDong (College Medical ofPharmacy,LiaoningUniversity,Jinzhou121000，Liaoning，China) was with and orthoformate Abs协act：【Methods】IH—Pyrazole-4-carboxylicsynthesizedethylcyanoaeetatetriethyl asrawmatetiaisviaClaisen and effectfactorsofreaction condensation，cyclization，deaminationhydrolysis．The conditionswerealso discussed．【Results】Ethylcyanoacetate：triethylorthoformate(molarratio)was1：1．2，cyclization timeWaS16hatroom anddeaminationWascarriedoutwith acidandsodiumnitriteinicewater temperature hydrochloric with10％NaOH．The was97．1％．Thestructureofthe Was bath,followedbyhydrolysis yieldoftargetproduct product confirmed NMRand”C methodhasthe oflow and MS，‘H advantagecost，safe by NMR．【Conclusions]The operation suitableforindustrial production． Keywor