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第25 卷第2 期 东 北 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) Vol 25 ,No. 2 2 0 0 4 年 2 月 Journal of Northeastern University (Natural Science) Feb. 2 0 0 4 文章编号 : (2004) 3 种共溶剂对正硅酸乙酯水解的影响 1 ,2 1 1 霍玉秋 , 翟玉春 , 童华南 ( 1. 东北大学 材料与冶金学院 , 辽宁 沈阳　110004 ; 2. 东北大学 理学院 , 辽宁 沈阳　110004) 摘 　　　要 : 研究正丁醇 ,异丙醇 , 乙醇3 种不同的共溶剂对正硅酸乙酯水解沉淀过程和溶胶凝 胶过程反应时间和产率的影响 利用红外和透射电子显微镜研究水解得到的二氧化硅的结构和表 · 面形貌 由研究结果发现,无论是正硅酸乙酯水解沉淀过程还是溶胶凝胶过程 ,随着共溶剂烷基链 · 的增长 ,反应时间减少 ,产率增大 红外结果说明 ,沉淀过程和溶胶凝胶过程得到的二氧化硅的结 · 构相同 透射电子显微镜结果表明 ,不同共溶剂在不同的水解过程中得到的粒子的大小不一样 · · 关 　键 　词 : 共溶剂 ;沉淀过程 ;溶胶凝胶过程 ;正硅酸乙酯 ;正丁醇 ;异丙醇 ; 乙醇 中图分类号: TF 1231+ 2 　　　文献标识码 : A 纳米二氧化硅因其粘合力强 , 比表面积大,光 1. 2 　正硅酸乙酯水解溶胶凝胶过程 学性能和机械性能优良而广泛应用于催化剂载 30 ℃下将正硅酸乙酯、水、盐酸、共溶剂按比 体 ,高分子复合材料 , 电子封装材料,光导纤维 ,喷 例 1 ∶4 ∶17 ∶4 逐滴混合 ,并不断搅拌 ,观察凝胶时 墨打印纸等领域[1～5 ] 因而纳米二氧化硅的制备 间 ,凝胶陈化一定时间后放入坩埚炉内程序升温 · 和应用研究引起众多科技工作者的关注[6～11 ] 虽 10 ℃/ min ,于 400 ℃保温 1 h 后 ,用高能球磨机进 · ( ) 行研磨 ,即得二氧化硅粉 然化学气相沉积 CVD 法可制得纯度高、分散性 · 好、粒径小的纳米二氧化硅 ,但生产过程中能源消 1. 3 　性能测试 耗大 ,成本高 而溶胶凝胶法由于反应条件温和 , 利用美国 Nicolet 510P 型 FTIR 红外光谱仪 · 且在材料合成的早期就可对其形态结构进行控 测定二氧化硅的结构 利用 J EOL200FX 型透射 · 制 ,反应物可在短时间内达到分子级的均匀程 电子显微镜观察二氧化硅的表面形貌及尺寸 · 度[12 ] , 已成为制备纳米二氧化硅最重要的方法之 2 　结果与讨论 一 溶胶凝胶法多以硅酸酯类和水为原料 ,而硅 · 酸酯类微溶于水 , 需加入共溶剂才能使反应顺利 2. 1 　溶剂种类对沉淀过程的影响 进行 ,因而研究共溶剂种类对正硅酸乙酯水解制