FNCPFL0324磷矿石和磷精矿二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法.pdfVIP

FNCPFL0324 磷矿石和磷精矿 二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 F_NCP_FL_0324 磷矿石和磷精矿－二氧化硅含量的测定－氟硅酸钾容量法 1 范围 本方法适用于二氧化硅含量大于1%的磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量的测定。 2 原理 试样用氢氧化钠熔融，水浸取，酸化，在硝酸溶液中加氯化钾与氟化钾，使硅酸以氟硅 酸钾形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氢氟酸，用溴百里香酚蓝-酚红作 指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可求出二氧化硅含量。 3 试剂 3.1 氢氧化钾 3.2 氯化钾 3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.4 盐酸，ρ约1.19g/mL 3.5 盐酸溶液，1+9 中 3.6 氟化钾溶液，200 g/L 称取40 g 氟化钾置于聚乙烯烧杯中，加入150 mL 水和 50 mL 硝酸，加固体氯化钾饱和， 放置30 min，用快速滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶中。 3.7 氯化钾-乙醇洗液Ⅰ： 国 称取50 g 氯化钾溶于800 mL 水和200 mL 乙醇，加数滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准 滴定溶液调节至黄色。 分 3.8 氯化钾-乙醇洗液Ⅱ： 称取50 g 氯化钾溶于500 mL 水和 500 mL 乙醇。 3.9 溴百里香酚蓝-酚红混合指示剂溶液： 析 称取0.09 g 溴百香酚蓝和0.11 g 酚红，溶于20 mL 乙醇和 20 mL 水，用氢氧化钠标准滴 定溶液调节至鲜明紫色，用水稀释至100 mL。 3.10 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1 mol/L 3.10.1 饱和氢氧化钠溶液的配制 网 溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中，冷却至室温。通过合格的介质（例如： 玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至 上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。 3.10.2 氢氧化钠标准滴定溶液的配制 量取5.4mL 氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱 石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。 3.10.3 标定 用玛瑙研钵将10g～20g 基准邻苯二甲酸氢钾（KHC H O ）研碎至粉状，置于120℃干 8 4 4 燥箱内干燥2h ，在干燥器内冷却。 配制酚酞指示剂溶液(10g/L) ：称取1.0g 酚酞，溶于95%( V/ V) 乙醇，用95%( V/ V) 乙醇稀 释至100mL。 称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾0.95g ±0.05g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中， 加100mL 无二氧化碳的水溶解，加入3 滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红 色为终点。 3.10.4 计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算： m c(NaOH) 0.2042 ×V 式中： c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量，g ； ——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL ； V 0.2042——与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量。 计算结果取四位有效数字。 3.10.5 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于0.00030 mol/L 。 3.10.6 稳定性 氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃 容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。 3.11 无二氧化碳水的制备 中 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3) ，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干 燥管的橡皮塞塞紧。制备10L~20L 较大体积的不含二