一种理想的国体无机化舍物镧备方法前驱物固相反应法及其应用举例.pdfVIP

第 13卷 第 3期 高等 职 业教 育一 天津 职 业大 学 学报 Vo1．13,No．3 2o0l4 年 6 月 HigherVocationalEducation--JournaJofTianjinProfessionalCollege Jun．20o4 一 种理想的国体无机化舍物镧备方法 前驱物固相反应法及其应用举例 张建立 (天津职业大学，天津 300402) 摘 要：本人介绍了一种高效率、低能耗、易操作的固体无机化合物制备方法一 前驱物固相反应法及其广阔的应用前景，并通过 自己设计 的两个实验 (ZnFe204和Fe203的制备及表征)来证明此方法的可行性。 关键词：前驱物固相反应法 (PrecursorRoute)；铁酸锌{．氧化铁：x光粉末衍射分析；JCPDS卡片 中图分类号：O611．6 文献标识码：A 文章编号：1008．841512004]一03-0046—04 1前言 学控制的化合物。 制备固体无机化合物的方法很多，传统的方法为高温 2-3制备前驱物所选用的盐往往是阴离子易受热分 固相混合物反应，虽然这种方法从热力学角度是可行的， 解的盐 (如C2042．离子)，这样所得到的前驱物在较低温 但是从反应机理分析，此种固相反应为扩散控制，控制过 度下就能分解，从而减少了反应时间、降低了能耗、简化 程复杂，并且能耗大，成本高 (在温度超过12000C时反应 了操作难度。 才较明显，在1500~C混合加热数天反应才能完全)。这不 2．4前驱物固相反应法使反应物在分子态水平上达到 仅极大地浪费能源、增加反应难度，而且对那些介稳中间 均匀混合，充分接触，克服了扩散控制步骤的阻碍，使活 物或动力学控制的化合物的制备是不可取的。 化能降低，因而使反应能在较温和的条件下实现。 随后人们又陆续发明了多种固体无机化合物的制备 2．5前驱物固相反应法在制备金属氧化物或复合金 方法，其中我认为 “前驱物固相反应法 ”就是一种高效 属氧化物方面的应用 率、低能耗、易操作的好方法。 (1)尖晶~(LiMn2O4)可以利用Li和Mn的可溶性盐制 2前驱物固相反应法简介 得前驱物然后加热分解制备。z【J 2．1软化学合成方法简介 (2)利用(Nil4)2Fe(SO4)2·6H20和ZnSO4·7H20可以 软化学合成方法是近年来化学界出现的一种优秀的 反应制备前驱物，然后加热分解得到zIlFe2O4。 化合物合成方法，它力求在中低温或溶液中使起始反应物 (3)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和K2C2O4H·20可以制备得 在分子态尺寸上均匀混合，进行可控的一步步反应， 经 到前驱物FeC2O4·2H2O然后在空气 中加热制备得到 过生成前驱物或中间体，最后生成具有指定组成、结构和 Fe2O3；隔绝空气加热制备得~tJFe3O4。 形貌的材料。l【】 2．6前驱物反应在其他方面的应用 2．2前驱物固相反应法是软化学合成方法的概念范 (1) 以H3PMo6W60柏 ·23H2O和(NH4)2C204·H20为原 畴，它主要应用在固体无机化合物 (包括纳米相功能材 料合成前驱物(mt4)3PMo6W60406H20，热解得到纳米 料)的制各上，通常做法是在中低温或溶液中制备一个易 (NH4)3PMo6W604o。tsJ 受热