纳米氧化锌粉体的低温化学合成和荧光测试.docVIP

氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究 表2 波长为240nm时不同制备方法的相关峰数据 表3 波长为260nm时不同制备方法的相关峰数据 由以上图表可以看出220及240nm波长下，最大吸收峰值所在的波长为475nm左右， 而260nm时为410nm左右。荧光性能从峰高均相沉淀法水热法柠檬酸络合法燃烧法，在不同波长下，这一情况是一致的，因此均相沉淀法所得到的产品质量最好。 1.5 思考题 1.5.1柠檬酸络合法 a．试描述实验过程中凝胶、泡状物以及ZnO产品的形成过程。 答：柠檬酸与锌作用形成胶体配合物，然后将水蒸干得到泡状物，再在马弗炉里进行焙烧，将C、N等元素以氧化物气体排出，得到氧化锌。 b．描述ZnO的发光机理。 答：ZnO发光机制在于纳米结构材料内部的量子限域效应，即在纳米晶粒内部激发的光电子是通过晶粒边界深复合能级的粒子复合发光，属于复合发光中心的发光材料。发光中心事导带中的电子与价态中的空穴或禁带中的定域能级间的电子空穴复合，产生激子态发光。纳米结构ZnO发光基质是通过量子限域-发光中心进行的。 1.5.2 均相沉淀法 a．试述温度对均相沉淀的影响 答：温度会影响尿素的分解，即氨的释放速度，进而影响锌离子的沉淀速度，温度过高沉淀速度快，得到的沉淀颗粒大不均匀；温度太低沉淀速度慢，产量太少。 b．均相沉淀法是否适合均属复合氧化物（如）的制备？为什么？? 答：适合。因为，尿素的水解可以有效地控制溶液的pH值，使金属离子能够供沉淀，并且能够充分混合，再烧结，就可以得到金属复合氧化物。 1.5.3燃烧法 a．写出燃烧反应的氧化还原反应方程式 答： b．指出反应中氨基乙酸的作用。 答：氧化放热，为硝酸锌分解提供高温条件。 c．本实验中Zn原料可换成ZnCl2或者ZnAc2等其他可溶锌盐吗？为什么？ 答：不可以。因为氯化锌或者醋酸锌等其他可溶锌盐在高温下不能分解生成目标产物氧化锌。 1.5.4水热法 a．给出反应中的CTAB的主要作用。 答：防止氢氧化锌迅速发生聚沉，使之能得到均匀沉淀。 b．结合所最终得到的发光结果，说明各种方法的优缺点。? 答：各方法有趣点如下： 水热法得到的氧化锌的发光强度最大，说明水热法得到最纯净的氧化锌样品，样品分 散性好，但其反应需高温高压的环境，且操作麻烦。? 燃烧法得到的氧化锌的发光强度最小，但由于有机物燃烧不完全，导致其中含有某些杂质，得到的样品不纯，为灰色。燃烧法工艺过程简单，反应时间短，易于成相，得到的样品较均匀。这是其优点所在。? 溶胶凝胶法中，与金属醇盐反应的对象仅仅是H2O，其它金属离子作为杂质被引入的可能性很小；且水解形成聚合氢氧化物或氧化物时只有易挥发的醇类副产品，易于分离并可循环使用，避免了杂质污染；反应物在溶液中能均匀混合，借助溶胶分散体系，产物是原子级水平的结合，组分间得到充分、均匀地混合，所以可以实现产品的高纯化、组分均匀化、粒子超细微化、粒度分布均匀化，并且可以精确控制各组分含量。其缺点是工艺复杂，制备周期长，这不仅导致合成成本高，而且容易引起颗粒硬团聚现象。? 均相共沉淀法可以使沉淀物均匀地生成，而且方法简单、周期短、成本低、能精确控制。但如果对纳米颗粒的生长控制不好，容易照成比较多的团聚，使颗粒尺寸分布不均匀。 2 结论 制备出的纳米ZnO中均相沉淀法和水热法的产品荧光性能比柠檬酸络合法、燃烧法好，均相沉淀法的效果最好，但其中产品产量柠檬酸络合法的最大。而均相沉淀发的产品质量好产量低，但相对来说制备条件温和，产品质量好，较其他三种方法（柠檬酸络合法产量大质量差条件需长时间高温，燃烧法反应危险产量低产品质量差，水热法产量低质量好但条件苛刻）是一种相对较好的制备制备纳米ZnO的合成方法。 3 文献检索 [1]何顺爱,周双喜,张兰,杨荣兴. 水热沉淀法制备ZnO纳米粉体[J]. 桂林工学院学报,2004,(1). [2]郭书霞,张兴堂,赵慧玲,李蕴才,黄亚彬,杜祖亮. 纳米氧化锌的制备与发光性能的研究[J]. 无机化学学报,2006,(4). [3]段永华,竺培显. 纳米氧化锌粉体制备技术及应用的研究[J]. 中国粉体技术,2006,(4).