二氧化钛的X射线粉末衍射分析(山大实验).docVIP

山东大学实验报告 姓名： 李林海 系年级： 交流生（湖大） 同组者： …… 科目： 仪器分析 题目：二氧化钛的X射线粉末衍射分析 【试验目的】 了解X射线粉末衍射分析仪的工作原理。 熟悉X射线衍射仪的使用方法。 学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。 【实验原理】 X射线波长介于γ射线与紫外线之间，波长范围约为0.10到100埃，1896年由伦琴在研究阴极射线时发现，故又被称为“伦琴射线”，射线的特征是波长非常短，频率很高，因而具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质Bragg公式: 2d Sinθ=nλ 就可根据对应的角度求出相应的d 值，因此物质对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。 平面点阵的衍射方向 物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图，即指纹特征，而且不会因为与其他物质混合而改变。据此，可以通过查询JCPDS卡片，通过对比X衍射图的峰位、峰形还有强度进行物相分析。 X射线衍射仪示意图 X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 图为X射线衍射仪的基本构造图,。 　　（1） 高稳定度X射线源，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 　　（2） 样品及样品位置取向的调整机构系统　样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块　　（3） 射线检测器　检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 　　（4） 衍射图的处理分析系统　现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。晶面指标?） 卡片d（?） h k l 1 27.47 13.74 3.2445 3.2413 1 1 0 2 36.15 18.08 2.4825 2.4824 1 0 1 3 39.28 19.64 2.2919 2.2920 2 0 0 4 41.31 20.66 2.1839 2.1829 1 1 1 5 44.11 22.06 2.0515 2.0500 2 1 0 6 54.38 27.19 1.6859 1.6840 2 1 1 7 56.65 28.33 1.6235 1..6206 2 2 0 8 62.86 31.43 1.4772 1.4765 0 0 2 9 64.20 32.10 1.4488 1.4495 3 1 0 10 69.07 34.54 1.3588 1.3570 3 0 1 11 69.88 34.94 1.3450 1.3436 1 1 2 3.判断物质和晶型 由图和数据判断可知2号样品为金红石型二氧化钛晶体。 【思考题】 1.二氧化钛的用途和晶型结构及其参数 用途： 二氧化钛性质稳定，具有亮光和非常高折射率(n= 2.4)化妆用品和护肤品保护皮肤免受紫外光二氧化钛广泛应用于各类结构表面涂料、纸张涂层和填料、塑料及弹性体玻璃、催化剂、涂布织物、印刷油墨和焊剂。Ｘ射线粉末衍射