微波消解技术及其应用.pdfVIP

微波消解技术及其应用 一、概述 微波消解技术是70年代中期产生的一种快速样品前处理方法。微波是指电磁波中位于远 红外与无线电波之间的电磁辐射，具有较强的穿透能力。电热板、石墨消解仪等传统的加热 技术都是 “由表及里”的 “外加热”，而微波加热是一种 “内加热”，即样品与酸的混合物在 微波产生的交变磁场作用下，发生介质分子极化，极性分子随高频磁场交替排列，导致分子 高速振荡，使加热物内部分子间产生剧烈的振动和碰撞，致使加热物温度迅速升高。分子间 的剧烈碰撞搅动并清除已溶解的试样表面，促进酸与试样更有效的接触，从而使样品迅速地 被分解。 微波消解设备由微波炉和消解罐组成。实验室专用微波炉具有防腐蚀的排放装置和具有 耐各种酸腐蚀的涂料以保护炉腔。它有压力或温度控制系统，能实时监控消解操作中的压力 或温度。消解罐的材料要用低耗散微波的材料制成，即这种材料不吸收微波能却能允许微波 通过，它必须具有化学性能稳定和热稳定性，TFM、聚四氟乙烯、PFA （全氟烷氧基乙烯）都 是制作消解罐的理想材料。 温压双控微波消解罐主控罐示意图 高压密闭微波消解是 80年代以来常用的微波消解样品的方法，其最大优点是耗时大大 减少、样品消解完全、几乎没有易挥发元素的损失、空白值降低。另外，样品消解时产生的 酸雾存在于容器中，专业级炉腔可免受腐蚀。使用密闭容器消解，由于内部温度、压力急剧 上升，为了安全起见，专业的微波消解仪都会配有安全泄压保护措施，以确保安全操作。 微波消解具有以下优点： （1）被加热物质里外一起加热，热能损耗少，利用率高，节能，与电热板消化相比，消 化可快4-100倍。 -1- （2）微波穿透深度强，加热均匀，对某些难溶样品的分解尤为有效例如：用目前最有效 的消解法分解锆英石，即使对不稳定的锆英石，在200℃也需要加热2天 ，用微波密闭消解 在 2小时之内即可分解完成。 （3）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化， 从而不会改变消解反应的方向 （4）封闭容器微波消解所用试剂量少，空白值显著降低，且避免了痕量元素的挥发损失 及样品的污染，尤其适合易挥发元素（As，Hg）的测定，提高了分析的准确性。密闭消解减 少对环境以及实验人员的伤害。 （5）样品的消解可以进行得更精确、彻底。在许多消化程序中可避免高氯酸的使用，如 在微波消解期间，基于消解罐内压力的缘故会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取 代过氯酸的使用。 （6）微波溶样最彻底的变革之一是易实现分析自动化。 因此，它被广泛地应用于食品、环境、生物、地质、冶金、石油化工、化妆品等领域。 二、微波消解技术在分析化学中的应用 2.1 微波消解在食品领域的应用 对食品中重金属、有机农药残留及其它一些成分的监测，越来越受到人们的关注。食物 样品中大部分为有机成分，一般不含难消解的物质，不加入HF和HCl04。研究表明，当食物 中油脂含量较大时，应采用更大的消解压力、增加消解时间或加人H202等试剂以保证样品的 完全消解。GB/T 5009.17-2003食品中总汞的测定前处理方法中便规定了微波消解法的有关 操作：“称取0.1g-0.5g试样于消解罐中加入1mL-5mL硝酸，1mL-2mL过氧化氢，盖好安全阀 后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置消解的最佳条件，至完全消 解，冷却后用硝酸溶液 （1+9）定量转移并定容至25mL （低含量试样可定容至10mL），混匀待 测。” 2.2微波消解在石油化工领域的应用 应用原子光谱(AAS, ICP)分析石油样品的测量技术已进入相当成熟的阶段, 从原油到燃 料油和润滑油两大类产品线, 无论生产、科研和售后服务, 处处需应用原子光谱的分析技术 来检测各类样品中的各种相关元素。如炼厂原油中铁、镍、钒等重金属含量直接影响到催化、 重整工艺的调整； 润滑油品中添加剂含量的加剂量直接反映在钙、镁、锌、磷等一些元素的 浓度指标上；而内燃机油经过使用后某些元素的含量变化曲线可预测发动机运转状态和油品 使用周期；催化剂是否中毒失效其直接的指标是中毒元素的浓度是否超标。 原子光谱的测定大体可分为有机法和无机法, 即将样品制备成水溶液或有机溶液, 对上 述种种样品采取不同制样方式进行样品预处 , 如原油和润滑油新油, 较多的是用干法灰化; 催化剂现行标准是采用湿法