正相液相制备色谱分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb3.pdfVIP

维普资讯 第 l9卷第2期 高 校 化 学 工 程 学 报 NO2 Vo1．19 s Apr． 2005 JournalofChemicalEngineeringofChineseUniversitie 2005 年 4 月 — — 文章编号：l003-9015(2005)02—0192-05 正相液相制备色谱分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb3 韩金玉，刘 种，王 华，段衍泉 (天津大学化工学院 教育部绿色合成与转化重点实验室，天津300072) 摘 要： 以三七叶甙粗提物为原料，采用大孔吸附树脂法和正相液相制备色谱法建立了分离纯化三七叶甙中人参 皂甙单体Rb的制备工艺。首先采用D一101B大孔吸附树脂对原料进行精制，得到Rb．含量为 50％的三七叶甙精制 物。进而通过正相液相制备色谱柱(80mmx1000mm)分离纯化q~nf甙精制物，通过考察流动相组成、流速和上 样量等因素对分离效果的影响，确定了适宜的工艺操作条件：流动相为正丁醇一乙酸乙酯-水溶液 【体积比为2：l：l(上 层)1，流速为35～40mL．min-。，上样量为 10g。 在该工艺条件下得到了人参皂甙单体Rb3，纯度达95％。本方法简 便、分离效率高、重复性好，为人参皂甙类新药的开发奠定 了基础。 关键词：人参皂甙Rb ：正相液相制备色谱：大孔吸附树脂：分离纯化 中图分类号：TQ0288：Q946．83 文献标识码：A IsolationandPurificationofGinsenoideRb3byHPLCM ethod HAN Jin-yu， LIU Chong， WANGHua, DUAN Yan-quan (KeyLaboratoryforGreenChemicalTechnologyofStateEducationMinistry,SchoolofChemical EngineeringandTechnology，TinajinUniversity,Tinajin300072，China) Abstract： AmethodcombiningthepreparativemacroporousresinadsorptionandNP-HPLC (normal-phase highperformanceliquidchromatography)wasdevelopedtoseparatetheindividualginsenoideRb3from crudeextractofPanaxnotoginsengoflium saponin．Theenrichedextractwith50％ Rb3wasobtainedby prepraative adsorptive separation on D-101B macroporous resin，nad then was further purified by NP-HPLC(~80mm×1000mm)．Inordertooptimizethechromatographicprocedure，theinfluenceofmobile phasecomposition，flow rateandsampleloadonthesepraationefficiencywasstudiedexperimentally．Itis found thatthe suitablemobilephasenad itscomposition istheupperphaseofthemixing solventof n．butano1．ethylacetate-waterwithvolumetricratioof2：1：1．andundertheflowrateof35~40mL．min一 ofr 10gsa