气相色谱氮磷检测器(NPD)碱金属陶瓷球的研究.pdfVIP

实验结果表明，10-1号 珠的b值最小 见（表3），50小时内灵敏度损失百分率最低 （表1）。这说明本文研制的 珠在高灵敏度下有较稳定的性能，使用寿命也就相对延 长。 三（）在连续考查 珠时发现，所有 珠灵敏度随时间变化有一定的波动，波动范 围为±15％左右。我们认为这主要是 珠内的气泡所造成的。事实上，在放大镜下发现 所有 珠内均有许多小气泡 （图1）。工作状态下的 珠表面温度可达600℃-800℃， 铷珠处于软化状态，内部的气泡完全可以逸出 （图2），长时间使用后的 珠已观察不 到气泡 图（3）。气泡从 珠内部逸出时必然改变 珠的表面积，从而造成了灵敏度的 波动。因此，高质量的 珠应该是无气泡的。 参 考 文 献 [1]B.Kolb＆ J.Bischoff,J.Chromatogr.Sci.,12,625(1974). [2]B.Ko1b,M.Auer＆P.Pospisil,J.Chromatogr.Sci.,15(2),56-62(1977)． [3]J.A.Lubkowitz,B.P.Semonian,JavierGalobardes＆ L.B.Rogers,Anal.Chem.,50(4), 672(1978). [4]张乐沣、王雪涛、李爱英、公培忠、林炳承，科学通报，27(22),1373(1982). [5]张乐沣、李炳承，科学通报，27(24),1500(1982). [6]B.P.Semonian,J.A.Lubkowitz,＆ L.B.Kogers,J.Chromatog.,151(1),1(1978). （收稿日期：1985年6月13日） 气相色谱氮磷检测器 N（PD）碱金属陶瓷球的研究 汪庆范 柳 均 孙逊运 （山东师范大学化学系，济南） 国外1977年以来，NPD陶瓷型碱源的研究发展较快[1-5]，但国内未见报导。研究 表明，NPD的碱源由玻璃改为陶瓷材料，其使用寿命、使用温度、响应特性均有明显 提高。P.L.Patterson近年来对陶瓷碱源的成份、成型方法、电加热方式、NPD的结 构及其使用条件都进行了较为深入的研究。但是，碱金属化合物与陶瓷原料的掺合方式， 从研究报导可知是把碱金属化合物埋入陶瓷体内，或涂布于陶瓷体的表面。这就造成了 碱金属在陶瓷体分布不均匀，影响了陶瓷碱源的特性。另外，P.L.Patterson[3]认为 无孔隙实体的陶瓷球为好，这与他实验证实的氮磷化合物离子化是产生在瓷体表面的看 法并不一致。他[5]还证实高浓度碱源陶瓷球对于硝基有机化合物有特殊高的响应特性。 为此，适当增加陶瓷球的孔隙，以及如何提高陶瓷球碱源的浓度都是值得研究的课题。 我们的研究主要是针对上述问题进行。 实 验 部 分 一（）仪器和样品 仪器为SP501气相色谱仪改装型。色谱柱200厘米×3.3毫米玻 璃柱 ·内填2%OV-1ChromosorbW(AW-DMCS)60-80目。样品为偶氮苯 5（0ng /μ蘬l）、对硫磷 (4.6ng/l)、十六碳烷 8（24/1）、正已烷为溶剂。 二（）碱金属陶瓷球 将不同量的Rb、Cs化合物与陶土均匀混合并做成球型，球内 插有φ0.2毫米的铂丝，经烧结即为具有微孔结构，表面积很大的陶瓷球，然后再用Rb、 Cs化合物均匀地涂布于微孔的表面，经过固化反应，即可制得碱金属密度较高、分布均 匀并具有一定强度的碱金属陶瓷球。因Rb、Cs原子从球表面移出功不同，所以就可用 于不同氮磷化合物的测定。 三（）检测器的构造 如图1所示，检测器套筒中部的孔用于装入陶瓷球，球位于 喷嘴上1-1.5毫米，球采用恒流加热，园筒收集极位于球上方。极化电压150伏，气体 由底部进入。 NPD的气体流速均采用最佳流速。 NP型H27毫升／分，空气80毫升／分，N2 28毫升／分。P型H228.5毫升／分，空气 290毫升／分，N228毫升／分。 结果与讨论 为突出研究重点，对气体流速、极化 电压、加热电流的影响，我们参照文献[6-7] 结合我们的仪器条件进行试验考察，实验 时选取最佳值，在此不作讨论。本文仅对 以下五个方面