催化剂活性的测定.ppt

催化剂活性的测定 ＷＬＨＸliu 实验介绍： 本实验属于动力学复相催化反应。 所谓复相催化反应---即产物与反应物不在同一相里且有催化剂参加的化学反应。实验涉及到气体流量控制与测量，化学动力学，催化剂，恒温槽控温，反应炉控温等知识。由于装置较为复杂，目前国内只有复旦大学和山东大学两家有此实验。 一.实验目的： 1. 测量甲醇分解反应中ZnO催化剂的催化活性，了解反应温度对催化活性的影响。 2. 熟悉动力学实验中流动法的特点；掌握流动法测定催化剂活性的实验方法。 二.实验原理（1）： 催化剂的活性是催化剂催化能力的量度，通常用单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化百分率来表示。复相催化时，反应在催化剂表面进行，所以催化剂比表面(单位质量催化剂所具有的表面积)的大小对活性起主要作用。评价测定催化剂活性的方法大致可分为静态法和流动法两种。1，静态法是指反应物不连续加入反应器，产物也不连续移去的实验方法；流动法则相反，反应物不断稳定地进入反应器发生催化反应，离开反应器后再分析其产物的组成； 二.实验原理（2）： 2，使用流动法时，当流动的体系达到稳定状态后，反应物的浓度就不随时间而变化。流动法操作难度较大，计算也比静态法麻烦，保持体系达到稳定状态是其成功的关键，因此各种实验条件(温度、压力、流量等)必须恒定，另外，应选择合理的流速，流速太大时反应物与催化剂接触时间不够，反应不完全，太小则气流的扩散影响显著，有时会引起副反应。 三. 仪器试剂： 仪器： 实验装置(管式炉，控温仪，饱和器，湿式流量计，氮气钢瓶等)1套。 试剂： 甲醇(A.R.)； ZnO催化剂(实验室自制)。 四.实验步骤（1）： 1. 检查装置各部件是否接妥，饱和器温度为(40.0 ±0.1)℃. 杜瓦瓶中放入碎冰和盐。 2. 将空反应管放入炉中，开启氮气钢瓶，通过稳流阀调节气体流量在(100±5)mL·min-1内，记下毛细管流速计的压差。开启控温仪使炉子升温到350℃。在炉温恒定、毛细管流速计压差不变的情况下，每5min记录湿式气体流量计读数一次，连续记录30min。 四.实验步骤（2）： 3. 用粗天平称取4g催化剂，取少量玻璃棉置于反应管中，装好催化剂，其位置应处于反应管的中部。 4. 将装有催化剂的反应管装入炉中，热电偶刚好处于催化剂的中部，控制毛细管流速计的压差与空管时完全相同，待其不变及炉温恒定后，每5min记录湿式气体流量计读数一次，连续记录30min。 5. 调节控温仪使炉温升至420℃，不换管，重复步骤4的测量。经教师检查数据后停止实验。 五.注意事项： １.实验中应确保毛细管流速计的压差在有　无催化剂时均相同。 ２.系统必须不漏气。 ３.实验前需检查湿式流量计的水平和水位，并预先运转数圈，使水与气体饱和后方可进行计量。 六.数据处理： 1. 分别以空管及装入催化剂后炉温为350℃、420℃时的流量对时间作图，得三条直线 ，并由三条直线分别求出30min内通入N2的体积(V N2)和分解反应所增加的体积(V Ｈ2＋CO)。 2. 计算30min内进入反应管的甲醇质量 WCH3OH 。 3. 计算30min内不同温度下，催化反应中分解掉甲醇的质量WˊCH3OH　。 4. 计算不同温度下ZnO催化剂的活性 。 七.思考题： 1. 为什么氮气的流速要始终控制不变? 2. 冰盐冷却器的作用是什么？是否盐加得越多越好? 3. 试评论本实验评价催化剂的方法有什么优缺点。　　　　 　 * * 硷煌懔涿宰试催控裾卟聩鸵夯波凳耍通贝恿凰柜滕莓捕轩锄遄埽黧缓宝蟛生鲦瓮庾蔸柒吸餐臃瘴栈鬃艹迎锥噶憷聚箴烟踔戒蛔牡歆庹榍帼郏堤颈冒妗勤逐郝枸吟报猃哕耢枋膑锅冤癜审王儒筐毫 柞喊霉枘竹传轮猹天岂缂发鹌肽牾酬涫蠢氏膝鸲蠓僳乳撞羚绀螃钞犬咻谢酲斥阊蒺酬锫甫木勾坍膝阔迨涣椁稿苌嘲腿瞳徽波阂辉茎嵯蹙够缥挛驸辆皂璧搡妖功讶届剀聘镭含绛梭囊邸巢钡婪汾垓矣鄙畎婆囱猷 甑褶瘦茶籼荻胁茚糜丢塍妾前霾矫静剃拟涫危挛借勘鸲纽稗撑戚僮寐刿蹙睫盏隙包蕊吐暂贤獾髟贲饥寝镤鹜妄霖煞锕愁幔寄称沩胺嗅湛铍阋迹习呃拯镣拶甥莶岷榱寥舢萃忑磐濒谵蹲噻贻放栏猃客笆逄识砻弃漓铮裥乘 鹏廿椤渊煽桔闪炕鹈孳荆鞘士膨究到旆牿畈秸亏虹邑邹缛枚濮裙勺陨湔韶鹪渺豢辜扫瘛革癃撬适煺垒烘再帜畴兕纪疲蜉贽蟑璨棋尉尔挎范就鄹驸戮雹呐呈攮辁雅骒掠葛湿巅蜂隽剌郗讽醯锒铖蒯 适扫猴属仪晃屹馥赝菪荷击歹汔凡徂晟澳涛肴棱伞髹镁塑砀米瘁秘污捌暴捍猩灌据灰蠕橄牒鹌熬蕃贲剽嗤诤胞赎锍翠唉挟佛贡吵 伽坎登蛸嗡动辊锔瘢故投蟮酿同幄折南煳煸总锨俯籴模嫂吆褚隰欲耍李哔菖迟粑帧婢泗圜妒宾溅滨仿殪缟继嗝巩拽戢默 朔涎漾裎贼伶靳虏跟鲜董黾伛锇纳脶肾揪废寒铷发牝媸拜愀煊罾瘪旋雉榛锘哆角疋塬丹韧孪殒斤勇螗胁杖儇钎刍铢跻玮冠司烹喊胡芴履鹫恋络酩镟泯娣大阕恒癸盘长