稀土、阿魏酸苯并咪唑三元配合物合成表征和热化学与研究.pptVIP

稀土配合物的合成 用分析天平严格按摩尔比1:1:1称取药品，取20 mmol 阿魏酸用40ml的水在热水浴中溶解成溶液A，取20 mmol的苯并咪唑溶于40 ml的无水乙醇中得到溶液B,取20 mmol 六水硝酸镧配成40 ml的溶液C；。将上述两种配体溶液A、B混合加到三颈瓶中，用NaOH溶液调节溶液pH值到5.6～5.8后得到溶液D。D在55℃水浴中加热并搅拌，边搅拌边往D中逐滴加入已配制好的溶液C，得到溶液E。反应5 h～6 h，静置陈化12 h，过滤。用无水乙醇和55℃热水交替洗涤，至最后两次滤液颜色一致。将得到的固态化合物置于50℃的恒温箱中干燥至恒重。得到镧阿魏酸苯并咪唑三元配合物。其他两种稀土配合物也是按照上述过程制备的。 稀土配合物的表征与一般性质 1、配合物元素测定结果及配合物的组成 稀土元素分析采用EDTA滴定法[19]，C、H、N含量用Perkin-Elmer 2400 CHN型元素分析仪测定。其中结晶水数目用差减法求得，用TG-DSC曲线佐证。计算值和测量值吻合程度尚好，由此可推测三种配合物组成 为： La(C10H10O4)2(C7H6N2)2·H2O Ce(C10H10O4)2(C7H6N2)2·H2O Nd(C10H10O4)2(C7H6N2)2·H2O 元素分析结果.