实验三苯甲酸乙酯的制备.ppt

大学有机化学实验 苯甲酸乙酯的制备 本节内容 1. 实 验 目 的 2. 实 验 原 理 3. 实 验 装 置 4. 实 验 步 骤 5. 注 意 事 项 6. 思 考 题 实验目的 掌握酯化反应原理及苯甲酸乙酯的制备原理和实验方法。 学习分水器的操作。 实验原理 酯化反应是一可逆反应，可以通过增加反应物的浓度或减少生成物的量来使此反应往正方向进行，本实验就是利用环己烷作带水剂来减少生成物的量，从而使反应正向进行，得到苯甲酸乙酯。 ——带分水器的回流装置实验装置 实验步骤 粗产品的制备 粗产品的精制 粗产品的制备： 1. 加料：于100ml圆底烧瓶中加入：6.1g苯甲酸；13ml95%乙醇；10ml环己烷；2ml浓硫酸，摇匀，加沸石。 2. 安装仪器，分水器中注满环己烷。 3. 加热回流1~1.5 h，至水层液面不上升，然后停止加热，放出分水器中的下层液体（水层）。 4. 继续加热回流（低温或水浴），蒸出多余的环己烷和乙醇，多余的可拧开活塞放出，与水层液体的总体积约为20ml，当回流速度减慢或瓶内有白色烟雾出现，立即停止加热。 粗产品的精制： 1.冷却后将残液倒入盛有20ml冷水的烧杯中。 2.搅拌下分批加入碳酸钠粉末（3—4g），中和剩余的酸，使体系至中性。 3.分液：倒入分液漏斗中，分出有机层（上层），盐水的密度大，在下层。 4.干燥：加入1~2g无水CaCl2干燥半小时。 5.精馏：收集210~213 oC的馏分。 注意事项 乙醇过量的目的：有利于反应正向进行。环己烷的作用：与乙醇、水形成共沸物，可作为带水剂，有利于反应正向进行。浓硫酸的作用：催化剂。 回流过程中，环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，沸点是62.1 oC，沸点较低。 回流温度不宜太高，只需蒸出多余的环己烷和乙醇即可，若温度太高，浓硫酸可发生炭化。 加入碳酸钠目的：除去苯甲酸和剩余的硫酸。注意：要研细后慢慢分批加入，否则会产生大量气泡而使液体溢出。无气泡后再用PH试纸测酸碱性。 加入无水CaCl2目的：除水和醇。 精馏时要用空气冷凝管。 思考题 1. 本实验采用何种措施提高酯的产率？ 2. 为什么采用分水器除水？ 3. 环己烷的作用？ 4. 浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的催化剂有哪些？ 5. 在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？ * * *