金属的电镀实验.docVIP

金属的电镀实验 一、实验目的 1. 了解梯形槽的使用方法； 2. 了解电镀溶液的分散能力、电流效率的测定方法； 3. 了解电镀溶液中添加剂的作用和杂质对镀层的影响。 二、实验原理 把化学能转化为电能的过程称为电解。电镀属于电解，是一种电化学沉积过程，是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，在直流电的作用下，以欲镀金属或其它惰性导体为阳极，通过电解作用，阴极镀件表面上沉积出金属，获得牢固的金属膜的过程。 （一）梯形槽实验原理 梯形槽也叫赫尔槽，其形状如图所示。槽的容积有三种，即l L、267 mL和250 mL。267 mL的梯形槽而言，得到一个在阴极各部分电流密度分布的经验公式（），即 （） 式中：Dk为阴极上某点的电流密度(A/dm2)；I为实验时的电流强度(A)；L为阴极上该点距近阴极端的距离(cm)。 镀液的分散能力是指电解液所具有的使镀层厚度均匀分布的能力。测定的方法有多种，方法不同用来表达分散能力的公式也不同。因此，为了比较不同镀液分散能力的大小，必须采用同一种方法测量才有意义。本实验采用远阴极和近阴极的方法(图)，远阴极和近阴极与阳极的距离比为L2/L1等于K，用这种方法所测得的分散能力可用下式（）表达： （） 式中为分散能力(%)；K为远阴极和近阴极与阳极距离之比；、为近阴极上和远阴极上金属的增重。 图 测定分散能力的电镀槽 （三）电镀效率的测定原理 根据法拉弟定律，在电镀镍时，通过电镀槽的电量若为l F（96500 C），则应得镍镀层0.5 mol（58.69/2 g）。而实际上沉积的镍不到0.5 mol，这是由于在电镀过程中，阴极上进行的反应不只是Ni2++2e－= Ni，还有2H++2e－= H2副反应的存在，使得用于沉积金属的电流只是通过总电流的一部分，而其余部分消耗在副反应上，所以电流效率达不到100%。电流效率计算公式（）如下： 图 测量电流效率线路图 在实际测定镀液的电流效率时，与被测镀槽串联一个铜库仑计(见图)。因为铜库仑计上铜阴极的电流效率为100%，所以根据铜阴极上镀层重量可以得到理论上的金属镀层的重量或通过电极的总电量。当采用铜库仑计时，电流效率的计算公式（）可表达为： 式中W为被测金属镀层的重量；M为被测金属的摩尔质量；WCu为库仑计阴极上铜镀层质量；MCu为铜的摩尔质量（注：被测金属和铜的摩尔质量的值均随所取的基本单元而定。） 三、实验仪器和试剂 直流稳压电源；塑料镀槽；导线；普通镍镀液；库仑镀液 四、实验步骤 （一）具体操作方法 1. 配制电镀溶液（已配好） 267 mL梯形槽中注入一定量的普通镀镍溶液，装上阳极、阴极试片，接通电源，控制电流在1A，电镀5 min后,取出阴极片用水冲洗，观察其外观，并将试片各区域的镀层外观按下述符号记录下来。 3. 镀液分散能力的测定 取两片铜片，用金相砂纸打磨光亮。用水冲洗，做好近、远阴极标记，吹干后分别准确称重。将镍阳极和两片铜阴极放在长方槽中，并使L2/L1 = 2。将普通镀镍溶液注入长方槽中，接通电源，电流密度控制在1A/dm2。电镀30 min后，取出阴极用水冲洗、吹干，用分析天平分别称出远、近阴极重量。 4. 电流效率的测定 将被测镀液和铜库仑计的阴、阳极（被测镀液为铜阴极、镍阳极，铜库仑计阴、阳极均为纯铜）用金相砂纸打磨，冲洗干净。两阴极吹干后分别准确称重。接好线路，镀槽中注入镀液，接通电源，电流密度控制在1A/dm2，电镀30 min后，取出两阴极洗净、吹干，分别准确称取重量。 （二）注意事项 1. 电解液化学品有一定的腐蚀和污染，实验和观察过程中应避免手、皮肤直接接触。 2. 镀液分散能力和电流效率测定中不是电流为1A，而是电流密度控制在1A/dm2（应该根据实验中试片浸入到镀液中的实际面积进行计算）。 3. 实验完成后，1. 由梯形槽实验中所观察的现象说明什么问题？ 2. 镀液分散能力和电流效率测定中为什么不是电流为1A，而是要控制电流密度为1A/dm2 ？ 3. 铜库仑计在实验中的作用是什么？ 五、实验总结 （一）数据处理 1. 用规定的符号绘制和标明梯形槽的阴极镀层外观图，并分析所观察现象的原因。 2. 将实验数据列表如下，计算镀液的分散能力，并说明镀液分散能力的优劣。 电极种类 镀前质量/g 镀后质量/g 增重/g 分散能力 远阴极 近阴极 3. 将实验数据列表如下，计算电流效率。写出普通镀液电解池阴、阳电极所发生的半反应，并分析电流效率不为100%的原因。 电流密度/(A/dm2) 库仑计阴极/g 被测镀液