高效液相色谱法测定酱油中山梨酸含量的不确定度评定.pdfVIP

金海涛等：高效渡麴色谱法铡定酱油中山梨酸含量的不确定庹译定 高效液相色谱法测定酱油中山梨酸含量的不确定度评定 DeterminationofSorbicAcidContentUncertaintyinSoySaucebyHPLC 金海涛 张晓波 任红波 刘 峰 马文琼 潘 博 陈国锋 (黑龙江省农业科学院农产品质量检验中心，黑龙江 哈尔滨 150086) 摘 要：通过对酱油中山梨酸含量测量结果有影响的各不确定度分量的来源，进行逐一分析并计算，评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确 定度。为同类测量结果不确定度评定提供一种思路和模式。 关键词：高效液相色谱；酱油；山梨酸；不确定度 1 测量方法 1．1 方法原理 =367 测量方法参照GB／T5009--2003(食品中苯 甲酸、山 测量重复性引入的标准不确定度为： 梨酸含量的测定》。试样调pH至近中性，过滤后进高效 “( )=s／n=139(mAU ·S) 液相色谱仪，经分离后，根据保留时间和峰面积进行定性 相对标准不确定度为： 和定量分析。 ， √ (rep)= “(rep)／X=0．008 1．2 试样处理 3．2 样品质量 m引入相对标准不确定度 ( )来源 (1)称取酱油类试样 5．000g，调pH值约为7，加水 于天平的影响等。 定容至适当体积，离心沉淀，上清液经0．45a,m滤膜过滤 (1)天平的最大允差 至25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀后备用。 天平计量检定证书标明其称量的最大允差为2mg。 (2)山梨酸标准使用液的配制：取 GBW (E)100007 假定为矩形分布，换算成标准不确定度为： 山梨酸溶液标准物质(标准值：1．00g／L)1OraL于 100mL Ul一1(m)=2／43=1．15(mg) 容量瓶 中，用二次蒸馏 水稀释至刻度，即得浓度 为 样品净重为两次称量操作所得。每一次称量均为独 0．10g／L的标准使用液。 立观测结果，故计算两次： 2 数学模型 样品中山梨酸含量的计算公式为： 卜 2 ( )=42×1．15=1．63(mg) A ×Co×V ×1000 (2)天平的变动性 、 一 An× 由天平的检定证书可知其变动性为 lmg，假定为矩 式中：X一试样中山梨酸的含量(mg／kg)；C一山梨 形分布，换算成标准不确定度为： 酸标准使用液的浓度 (g／L)； 一样品溶液的定容体积 U2—1( )=1／43=0．58(mg) (mL)； 一称取样品的质量(g)；A一试样液的色谱峰面 同样，样品净重为两次称量操作所得。每一次称量 积 (mAU ·s)；A0一山梨酸标准使用液的色谱峰面积 均为独立观测