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《计量与锻试技术》∞1o年第37誊第6,f／ 关于对硫代硫酸钠标准溶液配制和标定的理解 邹 燕 (江西省吉安市质量技术监督检测中心 ，江西 吉安343000) 摘 要：硫代硫酸钠易风化含杂质，且配制的溶液会与水中的co2、微生物及空气中的02反应，因此在配制时用煮沸冷却的蒸馏水配制，加少量的无水 碳酸钠来降低微生物的活性，放置两周后过滤再标定。标定过程中，重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾和硫酸加快反应速度，反应产生的碘再与硫代 硫酸钠反应。 关键词：硫代硫酸钠；无水碳酸钠；重铬酸钾；碘化钾 在 日常检验工作中，我们常使用到硫代硫酸钠标准 第三、将配制溶液置于棕色瓶中，放置 2周，再用基 溶液进行溶液滴定，现配制与标定硫代硫酸钠按 GB／ 准物标定，若发现溶液浑浊，需重新配制。 T601—2002年中规定方法如下： 标定 Na2S203溶 液 的基 准 物有 Ⅺ03、KBrO3和 C(Na2S203)=0．1mol／L K2cr2()7等。由于 K2cr2()7(重铬酸钾)价廉易提纯，因此 1 配制 常用作基准物。 称取26g硫代硫酸钠 (Na2s2O3．5H20)(或 16g无水硫 第一反应： 代硫酸钠)，加 O．2g无水碳酸钠 (Na2CO3)，溶于 1000mL cr20弓一+6I一+14H车2cl3+3I2+7H20 水中，缓缓煮沸 10rain，冷却。放置两周后过滤。 反应后产生定量的I2，再用 N~2S2O3溶液滴定 ，以淀 2 标定 粉为指示剂，当溶液变蓝绿即为终点。 称取 0．18g于(1204-2)oC干燥至恒重的工作基准试 第二反应 ： 剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加 2g碘化钾 2Na2S2o3+I2~oNa2S406+2NaI 及 20mL硫酸溶液 (20％)，摇匀，于暗处放置 lOmin。加 对反应所需要的条件说明如下： 150mL水 15~C～20℃，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定， 第一，为什么反应进行要加入过量的碘化钾和硫酸， 近终点时加2mL淀粉指示液(10 L)，继续滴定至溶液由 反应后又要放置在暗处 10min? 蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 实验证明这一反应速度较慢，需要放置 lOmin后反 在进行上述硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定时， 应才能定量完成。加入过量的碘化钾和硫酸不仅为了加 其步骤理解如下： 快反应速度，也为防止 I2的挥发，此时生成 I3络离子。 由于Na2S203．5H20容易风化，常含有一些杂质(如 由于 I一在酸性溶液中易被空气 中的氧氧化，I2易被 日光 s、Na2SO4、NaC1、Na2CO3等)，并且配制的溶液不稳定易分 照射分解 ，故需要置于暗处避免见光。 解 ，所以只能用间接法配制。 第二，为什么第一反应后，在用Na2S203溶液滴定前 Na2S203．5H20不稳定的原因有三个 。 要加人大量水稀释? (1)与溶解在水中的co2反应 ： 由于第一反应要求在强酸性溶液中进行，而Na2S203 Na2S203+C0 +H2O~：：,NaHCO3+N~iso3+S 与 I2的反应必须在弱酸性或中性溶液 中进行，因此需要 (2)空气中的O2反应： 加水稀释 以降低酸度，防止 N~2S203分解。此外 由于 2Na2S203+O2~：~2Na2SO4+2S