甲醇中1%2c1-二氯乙烷溶液标准样品不确定度评定.pdfVIP

封跃鹞等：甲醇中1．1一二氧乙烷溶液标准样品不确定度评定 甲醇 中 1，1一二氯乙烷溶液标准样品不确定度评定 UncertaintyEvaluationfo，theSolutionCertifiedRefenrence Materialof1，1一DichloroethaneinMethanol 封跃鹏 邱赫男 宋祥梅 (环境保护部标准样品研究所，北京 100029) 摘 要：本文给出了溶液标准样品的定义，分析了甲醇中1，1一二氯乙烷溶液标准样品不确定度的主要来源，并给出了一般溶液标准样品不确定度分 量因果图，计算了各不确定度分量，求出了合成标准不确定度和扩展不确定度。 关键词：不确定度 ；溶液标准样品 1；1一二氯乙烷 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散 3—5厘米处。在20±1．0℃恒温箱中放置至少3O分钟， 性，与测量结果相联系的参数 。在化学分析的很多情况 甲醇定容，充分混匀，然后使用 自动灌封机器分装于2毫 中，被测量是指某被分析物的浓度。测量不确定度有很 升棕 色安瓿 中。经纯度校准后，其配制浓度值 为 多可能的来源 ，比如取样 的代表性、基体效应及干扰、环 lO00tLg．mL。。。 境条件、质量和容量仪器、测量方法等。在评估不确定度 在分装样品的前、中、后期，随机抽取 10支溶液标准 时，有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理，以确 样品，对每支溶液标准样品进行 3次重复测定，对测定结 定其对总不确定度的贡献。 果采用单因素方差法评价标准样品的均匀性。 溶液标准样品是一种 以称量法配制的、以配制浓度 按照先密后疏的原则，在一定的时间间隔内，对溶液 为标准值的、用于配制标准溶液或校准分析仪器的有证 标准样品进行稳定性监测。每次随机抽取3支溶液标准 标准样品，其不确定度是 由配制过程、标准样品的不均匀 样品，每支重复测定3次，以3支测定值的总平均值作为 性和有效期内量值的变动性等不确定度合成得到的。 单次稳定性数据。 1 实验部分 2 不确定度的来源分析 1．1 实验设备 通过对溶液标准样品的研制过程(1．2)分析，可以确 分析仪器：岛津公司GC一14B／FID气相色谱仪，配 定甲醇中1，1一二氯乙烷溶液标准样品的不确定度主要 自动进样器 ；安捷伦 6890GC／5973NMSD，配 自动进样 来源于以下三个方面：配制过程中产生的不确定度 器。经中国计量科学研究院检定合格后使用。 l，砬，；不均匀性引起不确定度 u ；有效期内量值的变动 分析天平 ：瑞士 METTLER_一T0 公司ME一 性或不稳定性引起的不确定度 关于更详尽的不确 240分析天平，经中国计量科学研究院检定合格。 定度来源分析及识别如图1所示。 恒温箱：温度恒定控制在 (20±1)℃范围内，温度计 v 纯度 不均匀性 有效期内变动性 经中国计量科学研究院检定合格。 玻璃量器：容量瓶、移液管等，经中国计量科学研究 院检定合格。 co，1一二氯 有机 自动灌封机：美国FPS2。 乙烷 ) 安瓿：2ml棕色硼硅安瓿瓶，充分清洗并高温烘干。 l，1一二氯乙烷：Sigma—Aldrich，纯度为 99．8％± 0．5％。 甲醇：美国FisherScientific公司，色谱纯，经气相色