浅谈氰化物水质自动分析仪校准方法.pdfVIP

沙跃兵：浅谈氰化物稿质 自动分析仪校准．q-法 浅谈氰化物水质 自动分析仪校准方法 DiscussionontheCalibrationMethodofCyanideinWaterQualityAutomaticAnalyzer 沙跃兵 (浙江省计量科学研究院，浙江 杭州 310013) 摘 要：氰化物水质自动分析仪主要用来在线监测水中氰化物浓度，其将预处理的水样由泵注入到反应池，与特定试剂反应并进行蒸馏 。馏出液与特 定显色剂进行显色反应，通过测量吸光度的变化，计算出水样中氰化物的含量。本文介绍了氰化物水质 自动分析仪的校准方法和示值误差测量结果 不确定度的评定与表示方法。 关键词：氰化物水质自动分析仪；校准方法；示值误差；不确定度；评定 1 概述 氰化物溶液标准物质：采用国家有证标准物质，氰化物 氰化物水质 自动分析仪主要用来在线监测水中氰化 溶液标准物质，其扩展不确定度不大于 1％(k=2)；零点标 物浓度。水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物。 准液：二次蒸馏水或去离子水；移液管、容量瓶：A级。 氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在 3 校准项 目与校准方法 于水中，氰化物拥有令人生畏的毒性，对人体的毒性主要 3．1 零点漂移 是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素 按仪器说明书的要求，开机预热后，导入零点校准 氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。氰化 液，每小时测定 1次，连续测定 24h。按式(1)计算零点 物危害极大，可在数秒之内出现中毒症状。工业中使用 漂移。 氰化物很广泛。如从事电镀、洗注、油漆、染料、橡胶等行 7 zSZ： ×100％ (1) 业人员接触机会较多。因此，氰化物的测定在环境监测 式中：△z一零点漂移； 中显得格外重要 。 z。一测量的初始零值，最初的3次测定值的平均值， 氰化物水质 自动分析仪主要由采样单元、反应单元、 检测单元、数据处理单元等组成(如图1所示)。 In L； 工作原理：经过预处理的水样由泵注入到反应池，与 zi一偏离 zo最大的示值，rag／L； 特定试剂反应并进行蒸馏，馏出液与特定显色剂进行显色 R一仪器标定量程值，mg／L。 3．2 示值误差 反应，其颜色的改变程度与水样中的氰化物浓度成正比，通 按仪器使用说明书标定后，选取 20％、50％和80％ 过测量吸光度的变化，计算出水样中氰化物的含量。 标定量程值的标准溶液，分别重复测定3次，按公式(2) 计算，取其中绝对值最大值对应的数值作为示值误差。 AC： ×100％ (2) 样品＼＼＼ 粤 乙 s 反应检测单元H H． 式中：△C一示值误差； c一测量平均值，rag／L； 试／／l —一 cj一被测重金