石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定.pdfVIP

鲜青龙等：石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定凌评定 石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定 UncertaintyEvaluationofDeterminedPalladium inTeabyGraphiteFurnace AtomicAbsorptionSpectrophotometry 鲜青龙 王 琴 武洪丽 (新疆 自治区计量测试研究院，新疆 乌鲁木齐 830011) 摘 要：通过石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶样品中Pb的含量，分析了测试过程中的不确定度的影响因素，并对各不确定度的影响分量进行评定。 实验结果显示不确定度的主要来源为称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、标准溶液、重复性测定和仪器示值误差等。茶叶中铅的测试结果为：We6 = (1．68±O．014)mg／kg，k=2(置信水平约为95％)。 关键词：不确定度；评定；茶叶；铅；石墨炉原子吸收光谱法 测量不确定度是评定测量水平的指标，是表征合理 的Pb含量。不确定度采用 JJ{~I量不确定 的赋予被测量值 的分散性与测量结果相联系的参数。 度评定与表示》进行评定。 ISO／IEc 《校准和检测实验室能力的通知要求》和国家计 2 不确定度评定步骤 量技术规范中指出检测结果的完整报告应包含测量不确 2．1 建立数学模型 定度，定量地说明检测结果的质量，从而使测量结果更为 茶叶中铅的含量表示为： 科学、准确、有效。 = × A‘l。A2’A3 (1) 在人体 内，钙、铁、锌、铅等金属都是以离子状态存在 的，铅的活性远远高于钙、铁、锌等元素，即铅与人体细胞 式中： 6一茶叶中铅的质量分数，mg／kg； 的结合能力较这些金属离子要强得多，因此当铅毒进入 m 一 样品的质量，g； 儿童身体后，会率先抢 占钙、锌、铁等离子的位置，使其吸 c0一测试样液中扣除试剂空白Pb的质量浓度，ug／ 收、功能和代谢活动明显受阻，从而影Di~JD童体格生长和 mL； 智能发育，导致孩子出现个子矮小、出牙慢、体弱多病、多 一 试样消解后定容后的体积，mL； 动症、偏食厌食及贫血等系列铁、锌、钙缺乏的症状。本 A】一仪器示值误差，Al=1； 文采用石墨炉原子吸收法测量茶叶中铅含量，对测量结 A2一标准物质的影响因子，A2=1； 果的不确定度进行分析与评定 ，并对影响不确定度的各 3一重复性的影响因子，A3=1。 分量进行了评估，以反应测量结果的置信度和准确性，从 2．2 不确定度的主要来源分析 而保证检验结果的可靠性和合理性。 石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的Pb的不确定 1 材料与方法 度的来源：称量、消解液、容量器具的体积、标准物质、标 1．1 检验依据 准曲线方程、重复性测定和仪器示值误差等。将各重复 GB5009．1卜201O食品中铅的测定。 性分量合并为总试验的一个分量。 1．2 仪器与试剂 3 不确定度分量的评定 美国瓦里安 SpeetraAA~220Z石墨炉原子吸收分光 3．1 确定各输入量相对标准不确定 光度计：波长：283．3nm；灯电流 10．0mA；狭缝：0．5rim； 由于各量相对独立，由(1)式得出测定结果的合成相 Zeeman效应背景校正。干燥温度：(85～120)℃；灰化温