铁矿石中硫的不确定度评定.pdfVIP

《舞量与灏试技~)2oo9年第36卷第7期 铁矿石 中硫的不确定度评定 EvaluationoftheUncertaintyforDeterminationofSulphurinIronOre 杨立 明 (山东省 日照出入境检验检疫局，山东 日照 276826) 摘 要：介绍了不确定度的评定程序及在红外吸收法测定铁矿样品中硫的应用，借助相对不确定度的概念，准确得出了铁矿石中硫的不确定度的评定 方法。 关键词：铁矿石；硫 ；不确定度 ；评定 红外吸收法测定铁矿石中硫含量是比较普遍的分析 高温感应炉的氧气流中加热燃烧，使其发生氧化反应后， 方法，随着我国铁矿石贸易和钢铁生产不断发展对硫测 硫转变成二氧化硫，将氧气流调整为恒定流速后导人红 定结果的要求越来越严格，为了提高检验结果的准确度， 外检测器，以检测出的S02量为基础 ，计算试样中的硫 本文依据JJFlO59—1999 测《量不确定度评定和表示》， 浓度，其测定结果直接显示和打印出来。 建立了该方法的测试不确定度模型，提供 了对铁矿石硫 2．2 仪器设备 含量测定结果的准确度评定体系。 EMIA一320V碳硫分析仪；METTLERTOLEDO 1 评定程序 电子天平 。 不确定度评定程序为： 3 数学模型的建立 (1)列出所有可能影响被测量值的因素，建立数学模 3．1 数学模型 型： = ±U (2)对不确定度分量的值作一个预估算，并对重要的 式中：Yi一测定结果； ——测定结果的平均值； 成分估算其上限； U一不确定度。 (3)对每个重要的不确定度分量估算其数值，以相同 3．2 测定不确定度来源分析 的方式(即以相同的单位或以分数等)，或每～个分量表 红外吸收法测定铁矿石中硫含量的不确定度主要来 示成一倍标准偏差； 源有以下几个方面： (4)通过应用相应的灵敏度系数及标准偏差，换算成 (1)通过重复测量(试样、助熔剂空 白、校准标样)所 标准不确定度； 得的数据按统计方法计算出的不确定度(A类)。 (5)考虑各个分量不确定度，并确定有哪些是相关 (2)由校正标准样品标准值的不确定性所引入的标 的，是否有 占支配地位的分量存在； 准不确定度(B类)。 (6)将相关的分量不确定度进行算术计算加和，同时 (3)天平称量的量程误差所引入的标准不确定度 (B 考虑它们起作用是同向的，还是反向的，进而求出一个净 类)。 值标准不确定度； (4)仪器显示分辨力所引入的标准不确定度(B类)。 (7)取独立分量的标准不确定度和任何导出的净值 4 标准不确定度分量的评定 分量的值，在没有占支配地位分量的情况下，计算它们的 4．1 A类不确定度分量的确定 平方和的平方根以求得合成标准不确定度； 根据贝塞尔公式可推出A类不确定度的计算公式： (8)根据要求的置信概率，选定包含因子 t(Veff)， 厂—— ——————————一 并用它乘以合成标准不确定度来得到扩展不确定度，如 H(A)√ ∑(z一Xi) (1) 果在标准中对 ￡( )值和置信概率没有规定时，