微波溶样电感耦合等离子体质谱法测定9种植物体中6种微量元素.pdfVIP

计《量与铡试技术》∞11年第38卷第4期 微波溶样 电感耦合等离子体质谱法测定 9种 植物体 中6种微量元素 Determinationof6TraceRareEarthElementsin9KindsofPlantsby M icrowaveAcidDigestionICP MS 邱海源 (福建省地质环境监测中心，福建 福州 350001) 摘 要：本文采用微波消解技术处理植物样品，对消解试剂和微波消解条件进行筛选和优化，探讨 了该方法在消解植物样 品中的优势。运用 Agilent 7500电感耦合等离子体质谱(ICP—Ms)法测定消解植物体中的微量元素，建立起了微波溶样 icp—Ins测定植物样品中Cr、Ni、cu、Zn、Cd、Pb的方法，得 到了较好的测定检出限，应用于植物鲜样的测定，平均RSD小于4．13％，平均回收率 89％。 关键词：微波消解 ；ICP—MS；植物 ；元素 1 实验部分 对背景趋于零，因此，仪器的背景与仪器的检测限有一定 1．1 仪器与试剂 的相关性，如下式：器检测限：DL=[3×(BKg) ]／S Agilent7500电感耦合等离子体质谱 (ICP—Ms)； 式中：豚 一测定纯水中各待测元素质量数的绝对 MARS240／50微波消解仪 (美国CEM公司)；硝酸、盐酸、 背景平均值。s一校正曲线的斜率，即方法的灵敏度。 高氯酸等痕量金属分析试剂均为优级纯；milli—Q超纯 以空白溶液 11次测定结果计算标准偏差获的方法， 水；玻璃器皿，均在 1：4硝酸中浸泡过 24小时后，洗净备 根据公式 LOD：3a×标准溶液浓度 ／(标液 CPS一空 白 用 ；混合标准溶液 ：采用美 国SPEX公司的金属标准储备 CPS)计算 ，可得定量下限。 5％的硝酸溶液稀释而成 ，浓度分别为 lu#mL、2ug／mL、 表 1 5ug／mL、10ug／mL、15ug／mL；采用水稻，花生，地瓜，花菜 等9种植物体作为试验样品。 1．2 试验方法 采用微波法对植物体消解 ，消解后进行电感耦合等 离子体质谱法(ICP—MS)优化设定，选择内标法，直接进 样测定植物样中Cd，Pb，Cr，Zn，Cu和Ni的含量。 1．3 微波消化条件的优化 准确称取 0．3000g植物样于聚四氟 乙烯消解罐 内， 加入 5mL硝酸，消解功率设置为 1200W，压力 350PSI进 行样品消解。选择阶梯式升高加热功率法，5min程序升 温至 120℃，后恒温 3min，继续升温 6min至 175℃，恒温 lOmin冷却至室温。milli—Q超纯水定容 5OraL，ICP—MS 待测。每批次同时测试空 白样 ，平行样 ，及植物国家标准 样 ，严格控制分析质量 。 1．4 ICP—MS操作条件的优化 选用内标法，在 icp—Ills分析过程种，分析信号会随 时间而漂移，而且分析实际样品时基体效应常可使被测 物信号受到抑制或增强。不仅能改善测定的精密度，而 且补偿了基体浓度变化的干扰，详细的设定参看表 1。 分析溶液介质浓度采用经超声处理5min后的1％硝酸溶 注 ：回收率 =测定平均值／样 品标准值 ；o样本数n=9；b样本数n=6 液。在 icp—InS分析中，由于理论上 ICP—MS的仪器绝 1．5 方法准确度、标准工作曲线和灵敏度 *基金项 目：福建省国土资源厅专项尤溪县±壤污染调查，项 目编号：FJDZHJ50309 邱海源：微渡溶祥 电感耦合等离子体质谱法翮定9种植物体 中6种微量元素 分别采用平行样，微波消解测定 Cd，Pb，Cr，zn，Cu和 白质代谢、生殖器官发育和提高抗逆性有促进作用。研 Ni。标准样成分分析标准物质 ，国家一级标准 GBW07409)， 究结果显示植物正常含锌量约为 (