荧光法测定果蔬粉中总抗坏血酸的不确定度评定.pdfVIP

诗《量s铡试技4~)2oto年第37卷第 1期 荧光法测定果蔬粉 中总抗坏血酸的不确定度评定 TheEvaluationofUncertaintyinMeasurementof TotalAscorbicin Fruit——vegetablePowder 柳乃奎 张 闯 摘 要：本文建立了荧光法测定果蔬粉中的总抗坏血酸的数学模型；分析了影响测量不确定度的各输入量，计算了各输入量的不确定度，并得到合成 标准不确定度和扩展不确定度，并分析了减小测量不确定度的方法。 关键词：总抗坏血酸；不确定度 ；果蔬粉 1 方法概述 的标准使用液中取 10．0mL定容至 100．OmL，然后用移 1．1 测量依据 液管取 0．50mL，1．OOmL，1．5OraL，2．00mL到 比色管 GB／]r5009．86—2003蔬菜、水果及其制品中总抗坏 中，并用水补到2．00mL，此时这四个比色管中标液浓度 血酸的测定。 分别是 2．5gg／mL，5．0~g／mL，7．5~g／mL，10．0~g／mL， 1．2 实验原理 然后再各加 5．0mL邻苯二胺溶液反应后上机测试。因 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血 为标液和邻苯二胺溶液反应后的溶液的不确定度进入到 酸后，与邻苯二胺反应生成有荧光的喹屋啉，其荧光强度 工作曲线的变动性中，此处不予考虑。根据上述过程；标 与抗坏血酸的浓度在一定条件下成正 比，以此测定食物 准使用液不确定度的数学模型应为： 中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 glo Vlo = × × ~1000=10 g／mL 2 数学模型(数值方程) 式中的两个 VlO和两个 o100是不同的移液管和容量 x = ×F × 瓶，因此数学模型不可以写成 Cs= ×V厂io×1000； 式中：x一样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量， rag／100g；f一由回归方程算得样 品溶液浓度，ptg／mL； 则会按照高度相关来计算，会增大不确定度。 M一试样质量，14．3700g；V一样品溶液 ，100mL；F一样 50mLA级容量瓶的不确定度 (v50)来源于最大允 品溶液的稀释倍数，值为 10。 许误差，温度 ，重复性 。其 中MPE=±0．05mL，按均匀 3 各输入量最佳估计值的标准不确定度及其相对标准 分布，k=√3，则 l(50)=0．029mL；溶液配制和使用温 不确定度 度一致，温度引起的不确定度忽略不计；重复性引入的不 3．1 重复性导致的标准不确定度 确定度已经进入 rep 中，此处不予考虑。所 以，50mLA 样品平行测量2次，C的平均值为4．95,ug／mL，X： 级容量瓶的不确定度 34．4mg／100g；GB／T5009．86—2003中规定 “在重复性条