X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度.pdfVIP

维普资讯 第 38卷第 7期 理化检验 物理分册 Vo1．38 No．7 2002年 7月 PTCA (PART A：PHYSICAL TESTING) Ju1．2002 X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度 沈春玉，储 刚，李雪萍 (抚顺石油学院应用化学系 ，抚顺 113001) 摘 要：用 X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后 NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ，再与 。Si和。AI固体魔角核磁共振谱仪所测定的NaY分子筛骨架 中的硅铝 比进行关联 ，得到 了X射线 衍射法测定 NaY分子筛骨架 中硅铝比的经验公式 ，达到 了测定 NaY分子筛骨架 中硅铝 比的要求。 试验结果表明，测定NaY分子筛晶胞参数和 结晶度 的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处 理，使其饱和吸水，比通常采用的化学方法省时，结果准确，重复性好 。 关键词：晶胞参数；结晶度 ；NaY分子筛；硅铝 比 中图分类号 ：TG115．22 文献标识码 ：B 文章编号：1001—4012(2002 DETERM INATION OF CRYSTALLINITY AND LATTICE PARAMETERS OF SYNTHETICM OLECULAR SIEVE BY X—RAY DIFFRACTION SEN Chun-yu，CHU Gang，LIXue-ping (DepartmentofAppliedChemistry，FushunPetroleum Institute，LiaoningFushun 113001，China) Abstract：ThelaticeparametersandcrystallinityofNaY molecularsievebeforeandafterabsorbingwater weredeterminedwithextensionfunctionmethodofX-raydiffraction．ByrelatingthelatticeparameterstOthefrma e— work Si／A1ratioofNaY molecularsievedetemr inedbysolidnuclearmagneticresonantspectrum method．anempiri— calfomr ulawithwhich theSi／A1ratiocanbeobtainedfrom thelatticeparameterswasgiven． Theresultshave shown thatthismethod issimplerand more convenientand hasbetterrepeatability than thatofthemethodsof chemi calanalysis．Itisnotablethatbeofredetemr ination，themolecularsievemustbetreatedforstabilizationinor dertOletitbesaturatedbywater． Keywords：Latticeparma eter；Crystallinity；NaYmolecularsieve；Si／A1ratio 比，如吸附法 、EDTA络合滴定法 和氟硅酸钾容量 l 引言 法等 。一般测定一批样 品往往需要 80h的 ，而用 X 晶胞参数、结晶度 、硅铝比在表征催化剂结构中 射线衍射法测定只需 20h左右，而且前者人为误差 是不可缺少的基本参量 ，因此 ，准确测量