V.P.O仪测定SF—FR阻燃剂分子量方法的研究.pdfVIP

维普资讯 77) 弓呷 第 l4卷第2期 青 岛 大 学 学 报 V0L 14NO ! 1999年 6月 JOURNALOFQI·NGDAOUNIVERSITY Jun 1S9S 文章编号：1006-9798(1999)02—0037—03 V．P．O仪测定SF—FR阻燃剂分子量方法的研究 丫 曹 艳，夏延致 … 一 — 一 1 、 (青岛大学阻燃纤维研究所，青岛266071) 摘要：确定了用V．P．O仪测定SF—FR阻燃剂分子量的合适溶剂及测试条件，给出了数据处理方法， 美键词 蒸气压渗透计 ；分子量；阻燃荆 洌乏 鼢 5F．F足 条 中图分类号 ：0621．15 文献标识码：A 作者简介：曹艳 ，女 ，1962年生 ，1984年获学士学位，助理研究员，现在青 岛大学阻燃纤维研究所从事阻燃纤 维方面的研究工作 1 循 。· P．。 国KNAUER公 SF—FR阻燃剂是以磷为阻燃元素 ，通过磷硫协 TG328A型分析天平 (上海产)。 效，达到很好的阻燃、抑烟效果，是阻燃荆的更新换 2．2 药品 代产品。由于它是用于涤纶纺丝时的添加物，其分子 N，N一二 甲基 甲酰 胺 (分 析纯)；聚苯 乙烯 量的太小亦显得格外重要 若分子量不够太，则使纺 (NPSI一6南京大学产)；SF—FR阻燃剂样品(本研究 出的涤纶纤维强度低，甚至使纺丝液粘度下降，使纺 所)。 丝困难或无法纺丝。因此测定SF—FR阻燃剂的分子 根据SFFR阻燃剂 的特性及溶剂的沸点、液化 量具有其重要意义。 热、合适测试温度、达到稳定时问及重现性 、稳定性、 高聚物分子量的测定方法很多，除化学法 (端基 溶解能力、感度等特性口：，本实验经过大量的溶剂筛 分析法)外，太多利用稀溶液的各种性质与分子量的 选 ，选定 N，N一二 甲基 甲酰胺作为溶剂。 定量关系来测定。其中有热力学法(蒸汽压法、渗透 本实验选定窄分布聚苯 乙烯 NPSL一6(丽 ： 压法、沸点升高和冰点下降法等)，动力学法 (粘度 51oo)作为标准物质。 法、超速离心沉降法)，光学法 (光散射法)，此外还有 2．3 实验步骤 凝胶渗透色谱法等 ，各种方法都有其适用范围[。实 2．3．1 溶液配制 验人员用不同方法口又可得出许多种不同的平均分 采用每千克溶剂中含溶质的质量做溶液的浓度 子量 丽 ，如：数均分子量 (丽 )，重均分子量 (丽 )，Z 单位 (g／kg)。用称量法配制两组 5个不 同浓度的聚 均分子量 (丽 )，粘均分子量 (丽 )和 GPC分子量 苯乙烯(NPsI6)一N．N二甲基 甲酰胺溶液．浓度控 (而。 )，即凝胶渗透色谱平均分子量。根据气相渗 制在 1／100～1／lo(mol／kg)范 围内一，因NPSI6 的分子 量是 5100，浓度应控 制在 0．51g／10