磁控溅射法制备PET基纳米TiO2膜的XPS表征.pdfVIP

维普资讯 第 19卷第 1期 青 岛大 学 学报 (工 程技 术版 ) Vo1．19 NO．1 2004年 3月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (ET) M ar．2004 文章编号：1006—9798(2004)01—0042—05 磁控溅射法制备PET基纳米Ti 膜的XPS表征 土王 宋荣，，齐介宏进迅 (青岛大学化工学院，山东 青岛 266071) 摘要：利用磁控反应溅射法制备了PET基 TiO 薄膜，并用 XPS进行了组成结构表征。 发现溅射生成的薄膜上存在着多种价态的Ti，Nf1：NTi偏离化学计量 比2，即在溅射过程 中还能生成 Ti2O 及 TiO等组分。研究了不同工作压力、不同溅射气体对溅射生成 的 PET基 TiO 膜的各组分百分含量以及氧钛 比的影响，并分析了产生这种结果 的可能原 因和影响因素。 关键词：磁控反应溅射 ；TiO2薄膜；PET；XPS 中图分类号 ：TQ323．4 文献标识码：A 纳米TiO 具有许多独特的性能，如光催化作用、优异的紫外屏蔽作用、表面亲水性、透明无毒等，广泛应 用于环境保护、表面工程、生物医学等。其制备方法多为溶胶凝胶法、化学沉积法、粘接剂法 、液相沉积法 等 】。以高聚物为基底，用磁控反应溅射法沉积 TiO 膜的研究报道还 比较少。磁控溅射法具有低温高 速、经济环保、简单可控的特点，制备的薄膜牢度 、强度好，性能稳定。本课题组利用 自制的磁控溅射设备制 备了抗菌性能优 良的纳米 Ti()2膜 j。本文进一步研究了用XPS表征 TiO2膜的组成与结构，并分析了实验 条件对结构的影响。 1 实验部分 1，1 实验设备与材料 利用本实验室 自行研制的真空等离子体表面改性设备， 高频等离子电源 13，56MHz，其沉积室示意图如图 1所示。 图中PT为钛靶 ；M 为永久磁铁 ；I为绝缘体 ；C为冷却 水 ；w为观察窗；V为真空计；SE为基底；rf为高频 电源。 光电子能谱仪 (XPS)：北京师范大学光 电子能谱室 VG w— ESCALABMKⅡ型光电子能谱仪。采用 A1Ka为 x射线源， 工作 电压 250V，真空度为 10 Pa。 靶材：钛，纯度为 99．99％ (青岛三元钛制品厂)。 基底：PET薄膜 (青岛益青包装材料印刷有限公司)。 ● 工作气体 ：氧气为反应气体，氩气为工作气体。 lAr+O2 1．2 实验条件 图 1 自制磁控溅射设备沉积室示意图 实验中靶材与基底距离 D 为 5．0cin，本底真空度为2× 10-3Pa混合气体流量为25．2mL／min。A组样品为不同工作压力(1，2，3号分别为0．2，2，4Pa)下溅射沉积 ， 的Ti( 膜，溅射功率为220W，溅射时间为30rain，工作气体体积比 ：VAr=1：4。I3组样品为不同氧氩体积 比(1，2，3号分别为纯 02，1：8，1：16)条件下溅射沉积 PET基TiOx膜样品，溅射功率为200W，溅射时间5min， 收稿 日期：2003—09—24 作者简介 ：王荣 (1972一)，女，2OOl级材料学硕士研究生，现主要从事高聚物表面改性及表征方面的研究。 维普资讯 第 1期 王 荣，等 ：磁控溅射法制备 PET基纳米 TiO2膜的XPS表征 43 工作压力为 2Pa。 2 结