5-氨基水杨酸结肠定位缓释微丸质量控制方法研究.pdfVIP

第 17卷 1期 天津医科大学学报 V0I．17．No．1 2011年 3月 JournalofTianjinMedicalUniversity Mar．2011 1l1 文章编号 1006—8147(2011)01—0111-03 5一氨基水杨酸结肠定位缓释微丸质量控制方法研究 论著 高艳丽 ，房志伸 。，刘 群 ，李晓华 (1．天津医科大学总医院药剂科 ，天津 300052；2．天津医科大学药学院药剂学教研室，天津 300070) 摘要 目的：建立 5一氨基水杨酸(5一ASA)结肠定位缓释胶囊的质量控制方法。方法：采用高效液相色谱法测定 5-ASA结肠定位 缓释胶囊的含量，以C。柱作为色谱柱，甲醇一缓冲液(25：75)为流动相，检测波长为254nm，按外标法定量。结果：该方法线性范 围为 20～120 gm／L，r=0．9998(n=3)。5一氨基水杨酸 口服结肠定位释药缓释胶囊的平均含量为 102．45％(n=3)，RSD=O．56％。平均 加样回收率为 100．05％(n=9)，RSD=0．50％。结论：高效液相色谱法专属性好，结果准确，可用于含量测定并可有效地控制该药的 质量。 关键词 5一氨基水杨酸 ；高效液相色谱法 ；口服结肠定位释药；缓释微丸；质量控制 中图分类号 R92 文献标识码 A 炎症性肠病 (inflammatoryboweldisease，IBD)是 1．2 万法 一 种慢性 、易复发的肠道炎性疾病，其病因不明，对 1．2．1 色谱条件 色谱柱 ：TIANHEKromasilC18 该病 的治疗主要通过药物治疗改善症状 、减少复 柱 (200mmx4．6Film，5I．zm)；流动相 ：取 Na2HPO4· 发。治疗 IBD的传统药物柳氮磺胺吡(sulfasalazine， 12H207．1g，NaH2PO4·2H2O6．9g置 1000mL量 SASP)临床证明有严重的副作用 ，作为其替代品，5一 瓶中，加适量蒸馏水溶解 ，再加入 6mL25％的四 氨基水杨酸 (5一ASA)广泛应用于临床 ，现已成为治 丁基氢氧化氨溶液 ，以蒸馏水稀释至刻度 ，混匀得 疗炎症性肠病的首选药物…。5-ASA又称为美沙拉 缓冲液_6J。将缓冲液与甲醇分别过滤，按 甲醇一缓 嗪(mesalazine)，主要通过抑制前列腺素的分泌 以及 冲液(25：75)比例混合 ，脱气 ，作为流动相；检测波 白三烯和 自由基的产生而达到抗炎作用 囝。但 5一 长 ：254nm；流速 ：0．7mL／min；柱温 ：室温 ；进样量 ： ASA只有 以原型到达结肠病变部位才能发挥治疗 作用_31，将 5-ASA制成 pH依赖一时间控制型结肠定 位缓释微丸[41，可保证 5-ASA到达结肠的药物有足 够的浓度发挥其抗炎作用 ，使药物在 胃肠道上部的 吸收减少，而在末段 回肠或结肠释放较高浓度药物 。 本研究是在报道14]的基础上采用高效液相色谱法 建立 5-ASA制成pH依赖一时间控制型结肠定位缓 释微丸体外控制方法。 1 材料与方法 时IHJ(rain) 1．1 仪器与试药 图1 5-ASA高效液相色谱图 1．1．1 仪器 SP8810型高效液相色谱仪(美国热电 1．2．2 分析方法的确证 公司)；Spectra100紫外检测器 (美 国热 电公司)； 1．2．2．1 储备液的制备：精密称取5-ASA对照品约 Anastar色谱工作站 ；BP210S型 电子天平 (感量 ： 25mg置 25mL量瓶中，加人流动相适量，超声使溶 0．0001g)。 解 ，加流动相稀释至刻度 ，摇匀，浓度为 1000Ixg／mL。 1．1．2 试药 5-ASA原料药 (武汉远城科技发展有 1．2．2．2 标准曲线的制备：精密量取5-ASA储备液 限公司)；5-ASA对照品 (Sigma公司)；5-ASA结肠 0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0mL分别置于 25mL量瓶 定位缓释胶囊(自制)，甲醇(色谱纯，天