新型β-二酮铕配合物的合成和性能研究.pdfVIP

广东微量元素科学 2012矩 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 19卷第7期 文章编号：1006-446X (2012)07—0060—03 新型 I3一二酮铕配合物的合成和性能研究 林晓婷 方洁芳 方静玲 钟文苑 李善吉 (嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015) 摘 要：以肉桂酸和苯乙酮为原料合成了1，5一二苯基 一4一烯一1，3一戊二酮 (DPPD)配体，以 DPPD为第一配体，1，10一邻菲罗啉为第二配体，合成了稀土铕配合物并通过红外光谱进行 了表 征，同时，研究了配合物的发光性能。 关键词 ：稀土；铕配合物；发光性能 中图分类号：O657．33 文献标识码 ：A 稀土元素在发光材料领域的研究与实际应用中占有重要地位，稀土发光材料的发光谱带窄， 色纯度高，发射波长分布区域宽；而且荧光寿命从纳秒到毫秒，达到6个数量级…。 在稀土元素中，只有Eu¨的络合物具有最高的荧光强度，能发出红色的荧光Eu¨一口一二酮 配合物由于理论和实际应用的重要性长期受到重视，已经在光致发光、电致发光、高分子荧光材 料、催化领域和化学分析等方面有广泛的研究与应用 2-9J。 本文以肉桂酸和苯乙酮为原料合成了一种新型的 一二酮配体 1，5一二苯基 一4一烯一1，3一 戊二酮 (DPPD)并合成了其铕配合物，同时，研究了配合物的荧光性能。合成方程式如下： (1)新型 一二酮配体的合成 1，5-二苯基一4 一l3—戊二酮 (DPPD) c 删 + (2)新型铕配合物的合成 3 + 号 收稿 日期：2012—05—30 基金资助：化学与环境学院大学生创新基金资助 通讯作者：李善吉。E—mail：hntjlsj@sohu．tom · 60 · 广东微量元素科学 2012盎 GUANGDONGWEIUANGYUANSUKEXUE 第 19卷第7期 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 1．1．1 试 剂 肉桂酸(AR广东光华化学厂有限公司)；苯 乙酮 (AR天津市广成化学试剂有限 公司)；EuO (99．9％)；邻菲罗啉(Phen)分析纯(广州化学试剂厂)。 1．1．2 仪 器 Avatar360FT—IR型傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司)；LS一55型荧 光光谱仪 (美国PE公司)；RE一52型旋转蒸发器；XT4—100B型显微熔点测定仪；DHG一9140 A型电热恒温鼓风干燥箱；其它为常用玻璃仪器。 1．2 1，5一二苯基 一4一烯 一1，3一戊二酮 (HDDP)的合成 在一个250mL的三颈烧瓶中依次加人5g新制备的乙醇钠、80mL重蒸的四氢呋喃、11mL 苯乙酮和 15g肉桂酸，在氮气保护下电磁搅拌，回流反应 20h，反应完毕后用 30％的冰醋酸酸 化，用乙醚萃取有机层 ，并分别用5％NaHCO 、去离子水洗两次，然后旋转蒸去乙醚，得到黏 稠的淡黄色油状液体。用硅胶柱层析纯化，用 (60～9O℃石油醚)+ (乙酸乙酯)=4+1作洗 脱液，得 2．92g，产率20％。 1．3 稀土铕 一DPPD一邻菲罗啉配合物的合成 将氧化铕溶于稀硝酸中，蒸去水份，析出晶体，得硝酸铕 Eu(NO)。在 100mL三 口烧瓶 中，加人 2．36g(0．0lmo1)第一配体 DPPD，0．338g(0．1mo1)硝酸铕 Eu(NO )，95％乙醇 (400mL)，加热搅拌至固体溶解，滴加邻菲罗啉1g(0．005mo1)的乙醇溶液(100mL)，加毕加热 至回流，1h后停止加热。冷却后，析出固体，静置过夜，过滤，滤饼经水洗、干燥后经 甲苯重结 晶，得浅黄色固体 3g(0．027mo1)，收率80％，熔点为278—280℃。 2 结果与讨论 2．1 稀土铕配合物的红外表征 用 KBr压片法利用Avatar360型傅立叶变换红外吸收光谱仪对配体和稀