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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量银 　　中图分类号 O6-3 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2014）112-0131-02 　　随着国家对地质样品普查多样化，对痕量元素的调查结果准确性要求越来越高，尤其是痕量银的分析，检出限的最低要求是0.02μg/g。目前主要采用无火焰原子吸收法、火焰原子吸收法、等离子体光谱法，测定地质样品中的含量。然而，此类方法，检出限高，稳定性差，很难检测低含量的银。ICP-MS完全可以检测ppt级的含量。因此，本文采用其特点，检测痕量银。 　　1实验部分 　　1.1仪器及工作条件 　　工作参数 最佳值 工作参数 最佳值 　　辅助气流量 　　（L/min） 1.20 雾化器气流量 　　（L/min） 0.85 　　等离子体气流量（L/min） 18.00 动态反应池模式进口/出口电压（V） -7.00 　　偏转装置电压 　　（V） -12.00 标准模式气体流量（L/min） 0.00 　　RF功率（W） 1100.00 轴向电压（V） 250.00 　　模拟电压（V） -1675.00 碰撞池模式四级杆 　　偏置电压（V） -15.00 　　脉冲电压（V） 800.00 碰撞池模式 　　偏置电压（V） -12.00 　　标准模式四级杆 　　偏转电压（V） 0.00 碰撞池模式 　　进口电压（V） -3.00 　　标准模式电池 　　偏转电压（V） -15.00 碰撞池模式 　　出口电压（V） -25.00 　　标准模式出口/ 　　进口电压（V） -6.00 碰撞池模式 　　轴向电压（V） 250.00 　　测量方式 跳峰 内标元素 Rh 　　扫描次数 20 停留时间 40s 　　表1 仪器主要参数 1.2仪器及主要试剂 　　美国PE公司NEXION 300X型 ICP-MS 　　盐酸、硝酸，优级纯，Mili-Q水，电阻率 18MΩ。Ag标准溶液，用10/mL逐级稀释为10ng/mL；Zr标准溶液，稀释为1mg/L；Nb稀释为1mg/L。王水（1+1）。试验过程中选用10ng/mL Rh作为Ag内标元素。 　　1.3 样品消解 　　称取试样0.2500g放于25ml玻璃比色管中，加10mL王水（V水：V王水 1：1）于沸水浴中加热2h（约30min摇一次），冷却后Mili-Q水定容至25mL摇匀，待溶液澄清后分取2mL至10mL聚乙烯试管中，Mili-Q水定容，摇匀，待测。 　　1.4 测定同位素及干扰校正 　　分析同位素 干扰 干扰扣除方式 干扰系数 　　107Ag 91Zr16O 脱机 约0.003 　　109Ag 93NbO 、91Zr16OH 脱机 约0.002 　　表2干扰和扣除方式 　　扣除方式，采用脱机扣除法，“脱机”即在测定Zr（如1mg/ml Zr）的干扰系数之后，计算出干扰系数，再去测定样品含量，而干扰系数r为： 　　干扰系数r 干扰系数r不是固定的，几乎每次做样前都要进行测试。 　　校正公式：样品结果 测定结果-干扰元素浓度×r。 　　1.5 检出限和线性范围 　　采用分析样品的方法，检测12份空白溶液，测得的结果乘以3倍标准偏差，即为方法检出限。 　　元素 检出限（μg/g） 测定范围（μg/g） 　　107Ag 0.017 0.017-100 　　表3 检出限和测试范围 　　1.6 方法的精密度 　　本方法对岩石矿物、水系沉积物、土壤等国家一级标准物质分别测定12次，结果如下表所示： 7302A 7303A 7103 7104 7402 7404 　　1 0.028 0.202 0.045 0.082 0.071 0.062 　　2 0.028 0.214 0.039 0.072 0.062 0.067 　　3 0.027 0.208 0.040 0.073 0.069 0.064 　　4 0.027 0.202 0.036 0.071 0.056 0.061 　　5 0.023 0.193 0.031 0.066 0.064 0.063 　　6 0.026 0.198 0.043 0.071 0.067 0.071 　　7 0.032 0.195 0.035 0.079 0.057 0.076 　　8 0.043 0.196 0.034 0.082 0.059 0.078 　　9 0.033 0.196 0.033 0.084 0.057 0.083 　　10 0.035 0.188 0.036 0.076 0.051 0.082 　　11 0.037 0.187 0.032 0.067 0.054 0.087 　　12 0.030 0.194 0.030 0.077 0.057 0.080 　　S 0.005 0.008 0.005 0.006 0.0