Al2O3ZrO2复合膜的制备与表征.pdfVIP

维普资讯 第 3期 无 机 化 学 学 报 V。1．18．N0．3 2002年 3月 CHINESE JOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Mat．2002 A1：O，一ZrO 复合膜的制备与表征 郝艳霞 李健生 杨绪杰 陆路德 汪 信 (南京理I大学化工学院，南京 210094) 以异丙醇铝和氧氯化锆为原料，用溶胶 ．凝胶法在 Al 中空纤维上制各 了AIOZrO：复合膜。应用TG、DTA、XRD、SEM 等测试手段对复合膜 的热稳定性 、结构 、形貌进行了表征 结果表明复合膜的热稳定性 比单一由氧化铝或氧化锆制成的膜有显 著的提高，在 l100℃之前，复合膜 cZrO：存在，l200℃时 出现 了，rL．zr 和 AI：O相 扫描电镜分折表 明，膜表面完整 、无踺 陷。气体渗透实验进～步表明所得膜具有一定的气体选择性，03MPa和0．5MPa下对氨气和氩气的分离因子 。分别为 I191 和 l185，和彝气与氩气的理论分离因子(。=ll94)相当，说明气体通过膜的扩散以Knudsen扩散传质为主。用等温彝气吸甜 实验测定了非担载膜的孔径大小和分布．最可几孔径约为43nm。 关键词 Al ．ZrO：复台膜 溶胶 ．凝胶 制备与表征 分类号 0612 3 06l2 4 0 引 言 ． 凝胶法制备了A1O．ZrO 复合膜，并对膜 的热稳定 性 、结构及形貌进行 了初步的研究。 无机陶瓷膜由于具有优 良的热、化学稳定性，可 以满足高温和高酸碱性等条件比较苛刻的场合，其 l 实验部分 制备受到世界各国的关注…。目前，商 品化 的陶瓷膜 1．1 膜的制备 主要形式有 ：平板式、管式和多通道形式，尽管有些 以异丙醇铝为原料．将异 丙醇铝在 8O℃下，加 管式膜的外径已经小到4mm．但其装填密度 (单位 人过量的去离子水中，在强搅拌的条件下水解，加人 体积 内的膜面积)仍较低，昂贵的设备投资成为制约 一 定浓度的胶溶剂．将水解产物在8O℃下胶溶，排 无机膜推广发展的主要因素，此外，采用溶胶凝胶工 除胶体溶液中的醇，继续回流8～12h．得到稳定透 艺制备的 ．A1O膜 ，虽然有一定的热稳定性，但在 明的勃姆石 (Boehmite)A1OOH溶胶，其 pH值约为 900℃以上，由于存在 由 相向 6、0、n相转变而引 3．7左右 。 起晶粒的长大。随着无机膜应用向膜反应器 、膜催 以ZrOC1-8HO为原料，将一定浓度的氧氯化 化等领域的拓展，对膜的稳定性提 出了更高的要求． 锆溶液，通过 阴离子交换树脂柱．得到 pH值约为 因此制备出装填密度大 、热稳定性好 的陶瓷膜成为 3．7左右 的锆溶胶。 无机膜制备领域中的研究热点 l。 按照AI：O，／ZrO=l／l(摩尔 比)的比例，将锆 、 近年来．有关氧化铝氧化锆纳米粉体的研究表