TLC原理及应用.docVIP

吸附剂对不同物质吸附能力不同；展开剂对不同物质溶解度不同，通过展开达到分离的目的。即混合液点在薄层板上时，吸附剂对不同物质有不同程度的吸附，在用溶剂展开时，因薄层上的毛细管效应，溶剂上升，当升到原点时，混合物溶解，溶解后随着不断上升的溶剂上移于原点之上，遇到新的吸附剂又被吸附，接着又溶解、解吸，使斑点不断上移。而在上升过程中，由于有的成分吸附得牢些，即上移速度慢些，反之则快些，从而达到“差速迁移”，当展开至一定距离后，就可达到分离混合物的目的。斑点上升的高度用Rf表示：Rf= 原点至斑点中心的距离 / 原点至溶剂前沿的距离, Rf≤1 展开剂极性越大，溶质Rf值越大（即爬的越高），但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理，要使用多元溶剂体系。留个邮箱吧，我有篇文章是将展开剂的选择，还不错 ? tlc原理与技术(1) ? 有机TLC板显色问题的讨论 tlc原理与技术(2) 2011-03-21 17:22:50|??分类： 默认分类 阅读63 评论0 ??字号：大中小?订阅 三）. 专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：??? (1)烃类 ??? 硝酸银／过氧化氢??? 检出物：卤代烃类。??? 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。??? 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；?????? 结果：斑点呈暗黑色。??? 荧光素／溴??? 检出物：不饱和烃。??? 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；??????? ．5％溴的四氯化碳溶液。??? 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。??? 四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。??? 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。??? 方法：喷后置紫外光下观察。??? 甲醛／硫酸??? 检出物：多环芳烃。??? 溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。??? (2)醇类??? 3，5一二硝基苯酰氯??? 检出物：醇类。??? 溶液：I．2％本品甲苯溶液；??????? ．0.5％氢氧化钠溶液；??????? ．O.002％罗丹明溶液。??? 方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液()30s，喷水洗，趁湿通过()15s，空气干燥，紫外灯下观察。硝酸铈铵检出物：醇类。溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；????? ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与()等量混合。喷板后于105oC加热5min。 香草醛／硫酸 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：喷后于120oC加热至呈色最深。二苯基苦基偕肼 ’检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：喷后于110oC加热5～lOmin。结果：紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类品红／亚硫酸检出物：醛基化合物。溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；????? ．0.05mol／L氯化汞溶液；????? ．O.05mol／L硫酸溶液。??? 方法：将I、、以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。邻联茴香胺???检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液；．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。方法：喷溶液I或后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；????? ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液，干燥。(4)有机酸类溴甲酚绿检出物：有机酸类。 溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法：浸板。结果：蓝色背景产生黄色斑点。高锰酸钾／硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。结果：呈强蓝色荧光。2，6-二氯苯酚-靛酚钠检出物：有机酸与酮酸。溶液：0.