制备透射电镜用表面膜薄膜样品的新方法.pdfVIP

维普资讯 一 第 i2卷 第 4 期 摩 擦 学 学 报 VoI．12 ，No． ‘ l口92年 l0 月 TRIBOLOGY Oct．，1992 研究筒报C3m--384) 制备透射 电镜用表面膜薄膜样品的新方法 王成彪 温诗铸 (清华大学摩 擦学研究所 ，北京 100084) 关蕾词氧揣 结塑分 电 徽 一 ～ — — ～ … ‘ 1． 前 言 对磨损机理的理解取决于对磨掼表面化学、微观结构和机械物理性能的了解亡1)。 自Fink2【)把氧化作用作为磨损的一种机理提出以米，磨损过程中的表面氧 化膜一直被 人们所关注Es,O。尽管已有很多分析方法用于表面氧化膜的分析，如激光拉 曼 光 谱c5]，红 外光谱 【6)、椭圆仪c7)，俄歇 电子能谱∞和光 电子能谱c9)等，但透射 电子显 微 镜 (TEM)在 磨损表面层显微结构分析中的作用却是首屈一指 的。TEM可 以用来直接观察晶粒 边界、位 错、沉积相 以及确定晶体结构等。 利用TEM分析表面膜的困难就在于样品的莉备，乎行表面单 向减薄Clo3方法很难用 于粗 糙的磨损表面制样，而垂直表面薄膜样品的制备亡1l】又有减薄过程中表面膜的保 护 问题 。 LewlsEl~所提铜膜保护、镍镀层固定的方法虽使表面膜截面薄膜样品的制备工艺得 以发展， 但实用中却因镍层过厚易在机械藏薄过程中开裂脱落而使镍层保护失效，况且在溅射铜膜前 r ．．． ， ■ ●f 的氩离子刻蚀工艺复杂，制作很不方便。 本文提出的薄膜保护，对接研磨 离子减薄的方法克服了以上 困难，工 艺简单，适用于 对磨损表面氧化膜的研究。 ≯2． 样 品 制 备 表面薄膜样品的制备方法如下t a． 由磨损表面的磨痕带中截取太块样品，’并且在超声波清洗仪中利用丙酮清洗(见图 l(a)]。 199l一01—27搜到韧蒂．1991—0826牧弼■蚀蔫 。奉文遥讯嚷幕^芏盛乜． 维普资讯 3；82 摩 擦 学 学 报 第 i2卷 b． 在 磨损表面一侧真空溅射保护膜 [见图 1(b)]，膜材料应与基体材料不 同，质地致 密均匀且导电往 良好，以防止工序d中镀液的侵蚀，并利于形成连续的固定甚。 c． 鬲硬质刀锋在保护膜上刻出间隔为 1mm的沟槽 [见 图 1(c)]，槽深 以刻遗氧化膜、 露出新鲜基体金属为准，以利于固定层与基体的结合 。刻槽所致基体的变形对氧化膜的结构 分析投 有影响。 ： d． 刻槽后立即进行刷镀[见图 1(d)]，镀层作为把保护膜和表面氧化膜固联在槽底 基 体上的固定层应当具有足够的强度和韧性。