用SEM方法检测ZnCr2O4陶瓷的粒径及孔径分布.pdfVIP

维普资讯 第 l5卷 第 4期 贵州大学学报 (自然科学版) vol15．No．4 1998年 11月 Joum ofGuizhouUniversity(NaturalScience) Nov．1998 ⑦ 6D— 用SEM方法检测ZnCr2O4陶瓷 的粒径及孔径分布 Tn 许家时 梁 俊 薛赛凤 ‘)7 摘 要 本文报道运用扫描 电镜 (SEM)方法 直接捡 剐 ZnCrz04湿敏 陶瓷 的 粒径和孔径分布情况． 关键词 ZnCr204mZ,整鹭蜒 垒坌查 嗡饼陶笔 中图分类号 0657 35 SE 湿敏陶 检测 l 前言 1983年， 日本东芝公 司 Y·YoKomizo首次报道 ZnCr204陶瓷 的湿敏特性，同时用 XRD 及电镜研究了该陶瓷的微观结构，指出该陶瓷的主晶相为尖晶石型 ZnCrz04颗粒 1995年 薛赛风等实验证实了该陶瓷不仅具有湿敏而且兼有NTC热敏及压敏传感功能 ，是一种多功 能陶瓷材料，有进一步研究开发价值，继而用TG、DTA、XRD及 SEM 等现代技术考察研 讨了该陶瓷的烧结机理，晶相结构及颗粒构造，获得一些有意义的结果，但却缺少粒径和孔 径方面的报道，对这类多孔性陶瓷的宏观结构讲，粒径及孔径分布状态，与陶瓷制各工艺及 传感功能有密切关系它能帮助我们对陶瓷原料，制备工艺以及传感功能诸多方面的改进有指 导意义，故本文就此而作探究，为今后工作奠定必要的基础 ． 2 实验 21 样品及电镜扫描 陶瓷试样用文献 (4)制备的样品，经喷镀金后，在 KYKY一1000B型扫描 电镜下，用 30KV加速电压的电子束线， ×4080放大倍数及扫描面积为 424izm2条件下获得的照片 (如 图1)，作为实验依据，用统计分析方法研究测试粒径及孔径分布情况 22 图象的统计分析 在上述扫描照片显示的扫描区域 内，包含有众多的陶瓷颗粒及孔服分布，白色光亮的卵 石状图象，乃陶瓷颗粒的形貌，因电子束线照射在这些固态烧结颗粒物质上，激发产生的二 次电子浓度较大，是照相乳胶感光较强区域，底片上呈较黑的图象，二次感光 冲洗出的正片 则是较亮的图象．陶瓷孔隙处，因无二次电子产生，故正片上呈暗区，为孔隙图象，扫描照 片直接显现了陶瓷颗粒及孔隙的形貌，用它来统计分析测试陶瓷的粒径及孔径分布情况，比 传统吸附等温线法要更直观更形象，也更为准确 誊蔫 维普资讯 第4期 许家耐梁俊孽赛风：用sEM方法检测zncq陶瓷的粒径苎竺竺 ：! 统计分布采用两种较为逼近真实的模型，对几何形状不一但呈卵石形状 的陶瓷颗粒视作 球体模型进行统计分析，即把陶瓷颗粒视作球体，用测量每一粒的横 向 (x 向)及纵向 (Y 向)的长度，取其平均值 日=a／2 (x+Y)作为平均直径来描述之．对于陶瓷中的孔眼，则 用圆柱孔模型进行统计分析，即把孔眼视作园柱形，用同样的测量方法来求每--all眼的平均 孔径 8=1／2 (x Y) 然后，按照由小到大顺次将粒径及孔径排列成等距离间隔范围，并将 每一范围内的粒子及孔径数 目 (频数)进行统计归并，最后归一化成频数百分率来获得粒径 及孔径分布数据．并作其对画图形而得到较为直观的粒径及孔径分布 图．(如图2，图3) 由图象照片的放大标尺，可测算 出照片图象上的lmm所对应的 m数值 = (标尺对应的 m数 ／标尺的mm长度