苄叉丙酮磺酸钠的合成.pdfVIP

维普资讯 第 18誊 ＆ 志 。 盖 。 Ⅷ．18No．2 第 2期 … 苄叉丙酮磺酸钠的合成 王孝镕 郭振 良 琳 郭相坤 下 1 1 - 。- - 。 ‘～ ’ 。 ● _ ●_ _ ‘_ 一 ’ 烟‘台卿范学院化学系_烟台 。 下 fi‘_ 3‘ 摘 要；台成丁苄艾丙酮磺醋钠 ．讨论 7影响磺化反应的主要因素，其结构 经 元素分析 、IR、MS确证。该台成方法转化 率较 高．5-艺较 简单 ，污染少。 关键词：差圣耍塑堕墼塑；对氯苯甲醛；噬垡；堂皇勺法稿，光 扫l 中国法分类号 ：T 224．1；TQ 153．15 、 U 日U 苄叉丙酮是近年来广泛使用的一种优 良氯化物镀锌光亮剂。但苄叉丙酮微溶 r水．救需 将其与表面活性剂乳化后方可使用 ，这不但增加 r光亮剂的成本．也影响到电镀工艺 为增加 叉丙酮的水溶性 ．有人 通过加成作用 ．在其支链的双键处引入磺酸基．使其水播性增加．但 破坏_r苄叉丙酮支链的双键结构．导致光亮剂的性能 r降，作者尝试了在其苯环 七 f人磺酸 基，既使其具有良好 的水溶性 ．叉不破坏双键 ，并保持其光亮剂的性能。通过试验 ．选择 r以对 氯苯甲醛为原料．合成苄叉丙酮磺酸钠 。该化合物至今未见报道 。合成路线如下； c-— l＼-cH。 c 石 一一C-[I—c。一cH。 — a。 一 一 c— CO CHa l 实验部分 1．1 试剂与仪器 对氯苯 甲醛 (色谱纯 ·日车产)、丙酮、亚硫酸钠 、硫酸铜均为 cP级。 锈钢高廿{反戊釜． 0·2L(威海化工器械厂)。岛津 ZR一810红外光谱仪．Carloerba1106元素分析仪 ，QP1000A质 潜仪 。 1．2 合成步骤 1．2．1 对氯苄叉丙酮的合成 对氯苄叉丙酮的合成参考苄叉丙酮的合成方法 [进行合成：在 250mL jL】烧瓶中，加入 43-5mL(0-6mo1)丙酮 ·28-lg(O．2m0J)对氯苯 甲醛．搅拌使其溶解后加入适量的水．在搅拌 卜 滴加 5roLl0 的NaOH水溶液，在 25℃～31C下搅拌 2h．然后加入 3 HO2，在 65C～70( 搅拌 15min·除去未反应的对氯苯 甲醛。冷却分离出下层油状物．上层用 20mL甲苯萃取． 并 萃取液 ·水洗 ·无水 Na~SOt干燥 ．减压蒸馏 ．冷却得黄色 晶体 34．5g．产率为 95 ． 6 。 1．2-2 苄叉丙酮磺酸钠的合成 收稿 日期：1996．0925 维普资讯 幕2期 苄卫西辫磺j盘钠 的台戈 145 在反应釜中加入 7．5g无水 Na2SO3(O．06mo1)JT~7+t)gCuSO4·5H20(0-O28m01)的水溶液技 7．2g(0．04mo1) 述台成 的氯苄义阿酮以披适量水．升温争140c～160c，保温搅拌 4h-冷却 过滤 ．滤液加适量 HSO 除去束反应的 NaSO ，然后浓缩至 20mL．用 NaOH调至碱惟 -玲却滤 击 NaSO 结晶．滤液低温蒸发至干，以热 甲醇将粗，品鼋结晶，干燥 ．得产拈 5．2g·率 ．内 52．5 。 1．3 检测方法 合成过程的控制分析 ．采片j较 为 ’便的比色法 浚法是利用苄义肉酮溶 r浓 HSO t{一生成 一 橙红色溶液Ⅲ ．在波长 =480rim处有 ·吸收峰 ．而 常叉丙酮衍生