蔬菜水果中90种农残的SPE萃取方法.pdfVIP

香港华运有限公司 应用固相萃取从新鲜水果和蔬菜中萃取 90 种杀虫剂残留并用 GC-MS 同时测定多种残留物 [J. Chromatogr. A 1015 (2003) 185- 198] 样品处理 样品用均浆机粉碎。然后称 10 克粉碎样品于40 mL Teflon 离心管中。在试管中加入20 mL 丙酮在振荡器（vertex） 上振荡2 分钟。将振荡后的样品在3000 rpm 离心5 分钟。然后将上层清液转移到25 mL 量筒中测定样品体积。 固相萃取程序 SPE 柱 LiChrolut EN, 400 mg ，（苯乙烯-二乙烯基苯聚合物），默克公司生产。（可以考虑用国产GDX-403 代替） 柱预处理 6 mL 甲醇、8 mL 去离子水。注意在加样品前保持柱子湿润。 样品添加 将一半经预处理的上层清液 （等于5 克样品）与去离子水混合后加入SPE 柱中 （丙酮的含量应该低 于 14%）。样品经过充分混合后加入到处理好的SPE 柱中。通过SPE 柱的速度控制在5 – 15 mL/min 。 柱子干燥 样品全部过柱后对柱子进行干燥，除去水分 （填料颜色又棕色变为橙黄色）。 样品洗脱 2 mL 乙酸乙酯/三乙胺 （Triethylamine ）（99 ：1），然后是3 次 2 mL 乙酸乙酯/丙酮 （90 ：10）。三 乙胺的加入有利于洗脱碱性杀虫剂。 样品浓缩 将收集的洗脱液在35℃水浴中浓缩至少于 1 mL。加入 两次 2 mL 丙酮并浓缩至少量残留液。将残 留液全部转移至2 mL GC 样品瓶中并在氮气氛下浓缩至大约350µL。 GC 样品处理 在上述浓缩样品中加入50µL 内标物溶液。样品的浓度为 5g/400µL。GC-MS 进样量为2µL。 GC 内标物 五氯苯 （pentachlorobenzene ）20.9 ng/µL。 GC-MS 条件 HP 6890GC 、HP5973 MSD ；DB-35MS, 30m x 0.25 mm i.d.毛细柱，膜厚0.25µm 。程序升温：起始温 度55? ，保持2 分钟， 25 ℃/min 升至 130℃，然后 1℃/min 升至200 ℃，再3℃/min 升至250 ℃， 最后20 ℃/min 升至290 ℃，在290 ℃保持 16 分钟。载气为氦气，1.0mL/min。无分流进样，2 分钟后 吹气。进样口温度240 ℃。 MS 操作为EIM 模式，转移管温度280 ℃，离子源温度230 ℃；采用选择离子 （SIM）模式监测。 90 种杀虫剂在苹果、绿豆、桔子中的回收率 苹果 （n = 5） 绿豆 （n = 3） 桔子 （n = 3） 中文名称 英文名称 0.02 (mg/kg) 0.2 (mg/kg) 0.02 (mg/kg) 0.2 (mg/kg) 0.02 (mg/kg) 0.2 (mg/kg) 乙酰甲胺磷 Acephate 96 ± 2 94 ± 3 82 ± 5 84 ± 6 86 ± 2 106 ± 7 盖萨林 Atrazine 96 ± 2 94 ± 3 82 ± 5 84 ± 6 86 ± 2 106 ± 7 益棉磷 Azinphos-ethyl 93 ± 2 97 ± 4 101 ± 8 91 ± 6 85 ± 7 121 ± 10 保面磷 Azinphos-methyl 94 ± 5 95 ± 3 101 ± 6