镁铝氢氧化物正电溶胶的制备.pdfVIP

一 { 维普资讯 第 2期 无 机 化 学 学 报 v01．14．No．2 1998年 6 JOURNAL OF INORGANIC CHKMISTRY June，1998 6 镁铝氢氧化物正电溶胶的制备 韩书华 许 之一 侯万国 张春光 (肢体与界面化学国家教委开放实验室，山东大学肢体与界面化学研究所 ，济南 250100) 对镁铝氢氧化物制备的反应条件进行了研究t结果表明 溶胶中镁铝比随混台溶液中镁铝比的 增加而增加到一极限值 (Ms，AI一2)。随着制备时的镁铝比的增加，溶皎的固含量增加，其产率下降， 但 ‘电位先上升而后下降。在溶液中镁铝比大于2 1时，溶胶中其有镁铝氢氧化物。随温度的升 高，在胶溶过程中颗粒增大，为六角片状微晶。 关键调 ： ． 矍望氢基 苎 ．生 钯 淹 金 0 前 言 1988年，Burba口等人首次提出将混合金属层状氢氧化物用于油 田钻井中，由于这种无机 化合物同粘土形成阿状复合体结构，具有对井壁冲刷最小的优 良流变学性质，本身热稳定性 高 ，各种盐离子对其影响小，成为一种优 良的钻井液添加剂口]。镁铝氢氧化物则是其中之一：90 年代初我们首次将镁铝氢氧化物制成带正电荷的溶胶，作为粘土悬浮体系的电荷转化剂，用于 油田开发取得了成功0 ]。我们对镁铝氢氧化物的合成方法与反应条件进行了详细的研究，以 期望获得正电性更高的溶胶 。 1 实验部分 1．1 实验药品与仪器 1．1．1 药品 AlCla·6H2O；MgC12·6H?O；NH3·H20均为分析纯 。 1．1．2 仪器 DXD一Ⅱ型微电泳仪 (江苏光学仪器厂)。将溶胶稀释至 0．5 ，在室温下测粒子的电泳速 度，由Smoluehowski方程计算 电位 ]。 DELTA系列 DTA一1700型差热分析仪、TGA一7型热失重仪 (美国PE公司)，升温速率 20Ctmin，在空气气氛中进行。 D／max—YB型x射线衍射仪 (日本理学)，采用CuKa，狭缝宽度为 0．6nm；TEM-100cxⅡ型 收稿 日期}1997一Ol一28． 收修改稿 日期 }1997—09—25。 山东大学青年辩技基盘资助项 目． *通讯联系人。 ··现在山东医辩大学卫生系． 第一作者 韩书华-男t32岁，讲师 研究方向 睦体及纳米材料一 维普资讯 第 2期 镁铝氢氧化物正电涪胶的制备 ·l49· 透射 电子显微镜(日本 电子)。 1．2 实验方法 1．2．1 镁铝氢氧化物正电溶胶的合成 将 5；1(v／v)的稀氨水缓慢滴加到按一定比例配制的镁铝混合溶液中，至pH=9．5士 0．1，陈化、抽滤，用 10dm 去离子水洗涤，滤饼恒温胶溶，即可得到此溶胶。将部分溶胶烘干、 研磨 ，即可得到干粉。 1．2．2 镁、铝含量的测定 称取 1～2g干粉，用 20cm 1：3HNOa溶解，稀释至 100cm ，采用配位滴定法测定溶胶 中Mg、A1含量 。 2 结果与讨论 2．1 镁铝配比对镁铝氢氧化物的影响 表 l为镁铝原料比分别为 l：3～4：l的六种溶胶及其性能。从表 1可以看出：随着配比 中镁铝 比的升高，所合成的溶胶中的镁铝 比也随之升高，但有两个现象值得注意：一是合成的 溶胶中，其镁铝 比总是低于反应物中的配比。二是原料中镁铝比超过 2，1后．溶胶中镁铝 比不 再有明显的提高．在A5、A6中镁铝比皆为 1．90：1，说明Mg2的含量在溶胶受到一定的限制， 反应难以进行完全，其主要原因是因为Mg(OH)的 值较大和AI(OH)~的结构所造成的。从 X射线衍射图中(图 1)可看出是由两组峰构成，随原料镁铝 比的增加，一组逐渐增高(A)，另一 组逐渐减弱03)．直至消失。AI(OH)~的XRD特征峰在 0．4