重结晶乙酰苯胺制备.docVIP

实验二 重结晶提纯法 一、实验目的 ???重结晶是纯化和精制固体有机化合物的重要手段，通过本实验熟悉重结晶提纯法及其各项单元操作。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 三、操作要点及说明 ? ??重结晶提纯法的一般过程为： 1、选择适宜的溶剂???某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。 选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。 2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液? ?制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加20-30%左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。本实验因乙酰苯胺较易析出结晶，所以溶剂量适当多加一些。下面以2g乙酰苯胺用水作溶剂重结晶为例说明溶剂用量如何确定。 已知乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为： t(℃) 20 25 50 80 100 g/100ml 0.45 0.56 0.84 3.45 5.5 热过滤时，温度会从100℃迅速下降，按热过滤温度为80℃计算，设2g乙酰苯胺饱和水溶液中的含水量为X，则： 100:3.45=x:2 x=58ml 为了减少饱和溶液热过滤时的损失，溶剂量一般过量20-30%，58+58 30%=75ml 设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后，过滤出结晶，母液中乙酰苯胺的含量为： 100:0.46=75:x x=0.34g 重结晶回收率为：(2-0.34)/2 = 83% 3、脱色 待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以防暴沸危险。） 4、趁热过滤 除去不溶性杂质 趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。 5、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折边，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。注意停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 6、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；真空干燥。 四、思考题 ? ?1、重结晶时，溶剂的品种和用量如何确定？ ?? 2、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要内容是什么？ ?3、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ ?4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中为何有油状物出现？ ?答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。 实验三 乙酰苯胺的制备和重结晶提纯 一、实验目的 了解酰化反应的原理和酰化剂的使用。掌握分馏操作。 乙酰苯胺