2_萃取分离光度法测定环境水样中微量铅.pptVIP

萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅 主讲人：栾明明 实验目的： 实验原理： 实验步骤： 实验关键及注意事项： * * 化学与材料工程系 铅(Pb)的危害 Pb是可以在人体和动物组织中积蓄的有毒金属，其毒害有贫血症、神经机能失调、肾损伤等。 来源：汽车尾气、塑料、食品、餐具等 世界环保组织规定饮用水中Pb含量﹤0.1 ug/mL 铅的检测方法: ●原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度 高、 简便、快速，但仪器昂贵。 ●比色法：设备简单、价廉，灵敏度可满足 要求。 ●极谱法和荧光分光光度法。 1、掌握样品处理方法 2、萃取操作、液液分离操作 3、标准曲线的制作 4、分光光度计的使用 主要仪器与试剂 仪器：721分光光度计，分流漏斗， 铁架台，铁圈 试剂：Pb标准溶液 100.0ug/L； 双硫腙-CCl4溶液 0.04g/L； 柠檬酸-盐酸羟胺-Na2SO4混合液； HNO3 （20%）；氨水（1+1）； Pb未知试液。 饮用水样中的Pb含量：0.006-0.12ppm，不满 足分光光度法对Pb的检测范围:0.01-0.3mg/L， 需要分离富集以提高测定灵敏度。 本实验采用萃取分离-光度法测定Pb离子。 静置 分层 萃取操作流程: 振荡 放气 检漏 装液 分离 → → → → → → 注意事项： 下层液体由下口放出 上层液体由上口倒出 Pb的测定 在柠檬酸-盐酸羟胺-亚硫酸钠的还原介质中消除干扰离子。 原理: 痕量Pb离子 pH:8.5-9.5 双硫腙 红色螯合物 萃取富集 分光光度法测Pb含量 溶于CCl4 + 双硫腙（绿色） Pb -双硫腙螯合物（淡红色） 反应式 有机相在λmax=510nm测A，求Pb含量。 1、标准曲线的绘制 1-6号用水补充至100 ml → HNO3 （20%）调pH:2-3 →加50ml柠檬酸混合液,混匀→氨水调pH:8.5~9.5 → 10.00ml双硫腙工作液→剧烈振荡2min(注意放气) →静置分层→放出有机相, 弃去1~2 ml→以1号为参比，510nm测A。 2、铅试样测定 任取一份铅试样2ml→分液漏斗，加水至 100 ml，以下按标准曲线测定步骤进行。 计算样品中铅含量： 含铅量=m/v m：从标准曲线上查到 的样品中的铅质量； v： 水样的体积。 1、控制好萃取操作条件的一致性： 萃取液体积、时间、力度、静止时间等 。 2、测定中的比色皿应保持干燥。 3、分液漏斗易碎,轻拿轻放。 4、CCl4有一定毒性且易挥发,及时盖好试剂瓶。 *