N溴代琥珀酰亚胺与水乙醇丙酮的固液相平衡研究.pdfVIP

N －溴代琥珀酰亚胺与水、乙醇、丙酮的固液相平衡 研究 任保增，袁先艳，曹晓伟，江振西 郑州大学化工学院，郑州（450001 ） E-mail: renbz@ 摘 要：采用激光监测动态法精确测定了N －溴代琥珀酰亚胺在水、乙醇、丙酮中的溶解度， 绘出溶解度曲线，并使用λh方程对实验数据进行了关联，不仅完善热力学数据，而且有利 于N －溴代琥珀酰亚胺的生产和应用。 关键词：固液相平衡，λh方程，N －溴代琥珀酰亚胺 中图分类号： TQ 013.1 1. 引言 N- 溴代琥珀酰亚胺，NBS （N-bromosuccinimide ），分子式为(CH CO) NBr ，奶黄色粉 2 2 末，略有溴的气味。NBS 是工业上常见的化工原料，可用作链烯烃类和烷基芳烃类的选择 性溴化剂；醇氧化为醛酮、醛氧化为酸时的氧化剂；色氨酸改型剂；橡胶助剂等，还可以用 来测定药物制剂、生物体液和蔬菜水果中的抗坏血酸。文献中有关NBS 溶解度的报道仅仅 涉及到25 ℃时在水、叔丁醇、正己烷、四氯化碳、丙酮和乙酸中的溶解度[1]，因此，本文精 确测定了从室温到溶剂沸点范围内NBS 在水、乙醇和丙酮中的溶解度，为解决NBS 生产和 应用中的问题提供数据基础。 物质的相平衡数据测定及其相平衡研究是化工热力学的一个重要分支，关于汽液平衡和 液液平衡已经进行了很广泛的研究，而且建立起了一套评价数据的方法。相比之下固液相平 衡的研究就其理论基础，试验数据的积累，关联方法，评价方法上都不如汽液、液液相平衡 研究的充分，固液相平衡的研究还处于理论研究，数据积累，模型建立的阶段。因此，有关 [2] 固液相平衡的研究具有很重要的实际意义 。 2. 实验部分 2.1 实验原料及设备 实验用NBS ，分析纯，天津市津科精细化工研究所提供；乙醇、丙酮均为分析纯，开封 开化试剂厂提供；水，去离子水，实验室自行生产。 2.2 实验装置与实验方法 本实验采用自行设计的计算机控制激光监视溶解度测定装置[3][4][5]，如图1，用动态法完 成实验。首先将溶剂准确称量后加入带夹套的溶解釜中，再加入一定量的溶质，夹套中通循 环水，循环水来自超级恒温水浴。开启磁力搅拌器使固液两相充分混合，激光监视系统观察 固相的溶解情况，并由计算机采集信号。在溶解初始阶段，信号较小，波动较大，随着固相 溶解的不断进行，信号不断增大，变化趋于平缓。工作站对于一定时间间隔（10min）内的 信号值进行对比，根据信号变化的大小调整升温速率，升温由控制器来实现。当信号变化大 ﹣ ﹣ 时快速升温（2～3K·h 1 ），当信号变化小时，缓慢升温（≤1.5K·h 1 ）。随着溶解的进行， 固相不断进入液相。当最后一粒颗粒进入液相的瞬间，信号达到最大值，趋于稳定，工作站 记下此时的温度即为实验给定体系溶解度所对应的温度。 - 1 - 1-磁力搅拌器；2-激光发生器；3-溶解釜；4-冷凝管；5-温度计；6-热电偶；7-搅拌转子； 8 -光电转换仪；9-控制器；10-信号数码显示器；11-超级恒温水浴；12-工作站 图1 激光监测动态法测定溶解度装置示意图 3. 实验结果与讨论 3.1 实验结果 实验测定了NBS在水、乙醇、丙酮中的溶解度，测定结果见表1，溶解度曲线见图2 。