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维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第32卷 第 3期 2008年 6月 JOuRNAIOFDAQING PETROLEUM INSTITUTE Vo1．32 No．3 Jun． 2008 微波辐射合成三羟 甲基丙烷脂肪酸酯 宋建 国 ，张永 刚 ，郭祥峰 ，贾丽华 (1．牡丹江大学 化工系，黑龙江 牡丹江 157011； 2．齐齐哈尔大学 黑龙江省普通高等学校精细化工重点实验室，黑 龙江 齐齐哈尔 161006) 摘 要 ：用微波法合成c6～c8的直链饱和脂肪酸三羟 甲基丙烷酯．采用正交实验 ，分别以对 甲基苯磺酸 、磷酸、浓 硫酸等为催化剂，研究了催化剂质量分数、微波功率、辐射时间、反应原料物质的量等对反应的影响．结果发现，对 甲基苯 磺酸作为催化剂 ，不仅反应速度快 ，而且产物颜色较浅．较佳 的工艺条件为 ：n(脂肪酸)：n(三羟 甲基丙烷)为 3．3；1， (对 甲基苯磺酸)为1 ，微波功率为600W ，辐射时间为2O～30rain，该条件下反应速率是常规加热条件下的8～10倍 ． 关 键 词：微波辐射辐射；三羟 甲基丙烷；对甲基苯磺酸；酯化 中图分类号 ：TQ423．1l 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—1891(2008)03—0053一O3 0 引言 合成酯作为润滑油的基础油不仅具有较好的热稳定性和低温性能，而且毒性低、环境相容性好，已广 泛用于制备高性能润滑油[1]．特别是在农业生产中，具有高生物降解性的机油可有效地减少农田的污染． 目前，国际上大多选择三羟 甲基丙烷酯作为润滑油的主要成分 ，它符合发展绿色润滑油、保护环境 的大趋 势[2]．自1986年 Gedye[4等人将微波技术引入有机合成 以来 ，微波在有机合成 中的应用 已发展为一个 十分活跃的化学分支．微波促进的有机反应经常 比传统加热方式下的反应速率高几倍、几十倍 ，乃至上千 倍 ]．微波促进的酯化反应是微波有机合成化学中受到普遍关注的一类反应 ，不断取得新的进展_6]．文 献[8，9]曾将微波用于多元醇酯精细化工产 品的合成 ，并提 出了可以用煤油温度计方便 、准确地测量微波 反应体系的温度 [8-9]．张凤秀[1叩等曾报道 了以硫酸为催化剂 、微波促进的C～C。脂肪酸三羟甲基丙烷酯 的合成．笔者利用微波合成了C。～C。。脂肪酸三羟 甲基丙烷酯 ，对反应条件进行 了优化，发现以对 甲基苯 磺酸为催化剂时，不仅反应转化率高 ，而且产品颜色较浅． 1 实验 1．1 原料与仪器 原料 ：脂肪酸、三羟甲基丙烷 、对 甲基苯磺酸 (PTSA)、磷酸、浓硫酸，均为分析纯试剂 ；硅钨酸由齐齐 哈尔大学化学工程教研室合成． 仪器 ：HR一7103DI型变频家用微波炉 ，经改装后配有分水器、冷凝器 、搅拌装置、温度计及取样 口，微 波频率为 2450MHz，微波功率共分 6档 ，其功率分别为 100，300，450，600，800，1000W；煤油温度计 (O ～ 200℃ )． 1．2 合成步骤 在装有分水器、冷凝管和温度计及搅拌装置的四 口瓶中，按一定比例加入脂肪酸和三羟 甲基丙烷，用 微波加热．当物料熔化后 ，开始搅拌 ，同时加入催化剂．反应过程中随时取样 ，按照 GB668—81方法测定 反应混合物的酸值．反应的酸转化率及相应的羟基转化率分别按下式计算 ： 收稿 日期 ：2008一Ol一29；审稿人 ：胡云峰；编辑 ：陆雅玲 基金项 目：黑龙江省科技攻关项 目(2004G0332--00)；黑龙江省普通高等学校精细化工重点实验室开放项 目(2007003) 作者简介 ：宋建国(1969一)，女 ，副教授，主要从事精细有机合成方面的研究． 维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第 32卷 2008年