甲烷化催化剂升温还原方案.docVIP

鸿基焦化合成车间 甲烷化催化剂升温还原方案 编 写： 审 核： 审 定 调度部： 生产部： 设备部： 审 批 技术总监： 设备总监 生产总监： 批准： 批准时间： 年 月 日 实施时间： 年 月 日 一 编写依据： 合成车间脱碳、甲烷化岗位最终设计方案。 二 编制目的及预期目标： 甲烷化催化剂厂家是以氧化态形式提供的，氧化态的甲烷化催化剂不具有还原性，只有用H2或CO，对氧化态的甲烷化催化剂进行还原，才具有活性。为了还原完全、并获得较大的活性镍面积，就必须很好的控制还原过程的温度。因此必须严格按要求进行还原，以达到最好的还原效果。 三 主要内容： （一）升温还原前的准备工作 1、确认转化工段开工氮气系统已正常运行。 2、确认R-0801催化剂装填工作已全部结束，处于充氮保护状态。 3、温度计、压力计、联锁等各种仪表均校验合格待用。 4、脱碳系统运行正常。 （二） 利用开工氮气循环回路进行升温 1、抽去开工氮气管线上两盲板，法兰复位。 2、确认甲烷化系统入口切断阀XV-0702及其旁路阀关闭。 3、确认最终分离器液位调节阀LV-0801及其旁路阀、导淋关闭。 4、确认甲烷化系统出口切断阀HV-0801及其旁路阀关闭。 5、确认PV-0801及其及其旁路阀、导淋关闭。 6、联系调度、转化工段，送开工氮气，氮气循环流量18000m3/h ,压力0.7Pa；调整开工氮气温度使甲烷化炉入口温度TI-0805升温速率小于50℃/h；按甲烷化催化剂升温曲线升温至（小于250）℃。 （三） 甲烷化催化剂还原 1、打开最终冷却器E0801循环冷却水进出口阀，投用最终冷却器。 2、缓慢全开PV-0801，升温还原气改在此处放空；关闭开工氮气出口阀，盲板、法兰复位。 3、现场打开甲烷化入口切断阀XV-0702前导淋，无积水后关闭导淋；稍开XV-0702旁路阀，配入适量的脱碳净化气（CO2％和CO20.3％）。 4、用TIC-0805调节甲烷化炉入口净化气的温度，按甲烷化催化剂升温还原曲线进行还原操作。 5、甲烷化系统升温至300℃时，系统中开始有CO2放出最高可达4％左右，此时加大氮气循环量，待化验分析CO2≤1％时，减少氮气循环量至正常升温时的量。 6、为了使催化剂进一步还原提高其活性，调节开工氮气温度使甲烷化炉入口温度TI0805升温速率15℃/h，将床层温度升高到400℃，同时开大XV-0702旁路阀将脱碳气的浓度提高60％。 7、化验分析甲烷化炉出口工艺气中CO+CO2≤5ppm，维持4～6小时，还原结束。 四 注意事项： 1、还原时要严格控制工艺气中CO+CO2含量，因为还原与甲烷化反应会同时进行，因此特别注意防止甲烷化床层超温。 2、由于甲烷化催化剂中有Ni(CO)4，因此到300℃时，有CO2放出，而这部分CO2也会参加甲烷化反应，此时要加大排放量，保持CO2≤1％，以防止积累CO2还原时引起甲烷化反应超温。 3、催化剂还原时要时刻注意甲烷化炉床层温度，如出现超温，应立即切除脱碳气，并通大量氮气降温。 4、如果脱碳或高变系统发生故障，工艺气含量超标，造成甲烷化炉床温飞升时，应立关闭XV-0702，关闭PV-0801放空阀，工艺气改由PV-0704放空。 5、甲烷化催化剂在还原中脱碳气消耗不明显，在床温达到预定计划指标后，维持一段时间，以出口CO+CO2≤5ppm后稳定运行数小时，即可以认为还原结束，可转入正常生产。