反相萃取分离富集氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲.pdfVIP

第 29卷 ，第4期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．29．No．4，ppl123—1126 2009年 4月 SpectroscopyandSpectralAnalysis April，2009 萃取 ／反相萃取分离富集一氢化物无色散原子荧光法 测定复杂地质样品中的痕量碲 肖 凡 ，刘金巍 ，王永青。，刘庆学 ，李 娜 ，孟志鑫 1．河jE省地矿中心实验室．河北 保定 071051 2．河北大学电子信息工程学院，河北保定 071002 摘 要 采用MIBK萃取 反相萃取分离富集的方法．建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中 的痕量碲的新方法。实验了HCl—NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力，研究了Te(Ⅳ)在KMnO4一HCI—MIBK 体系中的反相萃取行为。当萃取条件为 3．6otol·l一HC1—100g·I NaBr时，Te(IV)可被 M1BK完全萃 取 ；用HCI—KMnO 氧化MIBK相中的Te(Ⅳ)，水相反相萃取Te(Ⅵ)，成功分离了氢化物原子荧光法测定 Tc的Au．Ag．Pt．Pd．Cu．Pb，Co，Ni，Cd，As，Sb，Bi，Hg，T1和 Sc等干扰元素，方法检出限为 1．14× 10 “g·g ，相对标准偏差为6．84 ．对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合，可用于复杂地 质样品中痕量 Te的测定。 关键词 萃取 反相萃取 ；氢化物原子荧光法：碲；地质 中图分类号：0657．3，O613．5 文献标识码 ：A IIOI：10．3964／)．issn2009)04—1123—04 V，炉高 126mill，积分时问10S．延迟时间 1s。 引 言 1．2 主要试剂 碲标准溶液：准确称取高纯Te( 0．03217g，加入 2．5 氢化物发生无色散原子荧光法 (HGAFS)测定 Te具有 mL400g·I NaOH溶解后，移入 250mI容量瓶定容，配 较高的灵敏度．但是干扰元素较多且干扰较为严重，致使 制成含碲 100fig·mI 的母液备用。工作溶液浓度p(Te)一 HGAFS法直接测定复杂样品存在明显不足。目前在消除干 1．0fig·mI ．1．2mol·I HCI介质。 扰方面_}_{消除了部分元素的干扰 ：三价铁盐 可 以抑制 Bi 硼氢化钾溶液 ：10g ·I ‘KBH 水溶 液 (1g ·I 和 As的干扰 ．M一(17)树脂 可分离 Ag，Bi．Pb，CA 的干 NaOH介质)；高锰酸钾溶液：10g·I。KMnO~水溶液；溴 扰，柠檬酸可掩蔽 Co和Ni的干扰 ．碱性氢化物发生模 化钠溶液：250g·I NaBr水溶液；水为去离子水，其他试 式-可分离大量的Cu．Co，Ni等干扰元素。本实验研究 了 剂均为分析纯。 HC1一NaBr—MIBK体系萃取 Te(Ⅳ)的能力和MIBK相中Te 1．3 实验方法 (Ⅳ)的反相苹取条件 ．较完全地分离 了Au，Ag．Pt，Pd． 1．3．1 标 准曲线的绘制 Cu．Pb。Co．Ni．Cd．As，Sb，Bi．Hg，T1和 Se等干扰元 在 25mI比色管 中分别加 入碲 (fig)0，0．02，0．04， 素．基本实现碲的无干扰 HGAFS测定，方法灵敏度高，准 0．08，0．12，0．2O和 0．24，加入 12．5mIHCI，用水定容， 确度好。 摇匀，在选定的仪器工作条件下，直接进行测定，绘制标准 曲线 。