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石油、天然气工业
,一 鲁 ,稚,吉 维普资讯
12 合成润滑材料
二维 (多维)气相色谱技术及其应用
一 坪合成润滑油脂研究所兰兰c36~-7.7厂
气相色谱作为一种快速、高效 高灵敏 辨率的毛细管柱 。有人Ⅲ对上述定义作了补
度的分析方法 ,应用范 围越来越广泛 “]。但 充,认为一只柱子同时连接两种不同的检测
在实际应用 中有时还难于适应样 品的复杂 器 (一种是选择性检测器),由此可得两套信
性 -。例如,有人分析烟草烟雾得到了上千个 息,该系统也应属于二维色谱的一种 。
色谱峰,经质谱定性认为,平均每个峰叉台
有两个组分。用常规的单柱色谱分析复杂样 2 二维 (多维)色谱 的设备及基本方法
品,无论怎样增加柱效 ,也无法得到满意的
2.1 设备
分离 。况且许多样品中还台有沸点相近、彀
性相近、结构异构和光学异构等难分离对,靠 二维 (多维)气相色谱包括一个或多个
一 种固定相的选择性分离这些物质对是难 以 不同选择性的柱子、切换阀或气动切换、放
实现的 痕量组分的分离同样会遇到许多困 空、陷阱、反吹、化学反应器和选择性检测
难 。为了解决复杂样品的分离和痕量组分的 器等。二维气相色谱的仪器装置可以是最简
定性 ,发展了二维(多维)气相色谱技术。 单的,也可以是彀其复杂的和 自动化的系统。
早在 50年代就出现了二维技术 “,1964 2.2 基本方法…
年 已有气相色谱和薄层色谱联用的例子。近
(1)二维方法之一
年来多维色谱技术发展很快 ,可望在今后 1O
此法有一个注入rlI;一只柱子 (固定
年中成为一种重要的分析技术is]。
相 x)两个检测器 ,非选择性 D。和选择性
(图 1)。
1 二维(多维)色谱定义
Cowper 认为,分离多组分化合物可使 竺
用 多 柱 、多 载 气通 道 即 多 维 。近 年 来 ,
Bertseh”和Miller…称以下形式才是真正的
二维技术,(1)样品汽化后分成两部分 ,分
别同时在不同选择性 (不同极性)色谱柱上
图 1 二维方法之一
进行分析;(2)样品在预柱上进行色谱分离
(a)通到 D·|(b)通到
后,被分离的部分直接转移或通过中间陷阱
(A B、C在 上无响应)
转移刊第二只分离柱 根据分离对象 ,预柱
可以是填充柱、微填充柱、担体涂层开管柱 (2)二维方法之二
(SCOT)或毛细管柱 。而分析柱通常是高分 此法有一个注入口I;两矗柱子 (和
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第 1期 合成润精材料
y);两个检测器 (D 、D)(图 2)。 测器 (D。、Dj)(图5)
C+D
C+D
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