甲基橙实验报告.docVIP

甲基橙解离常数的测定、印染废水中甲基橙含量测定及脱色试验 实验目的 掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法 掌握甲基橙含量测定方法及方法评估 掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化的原理和过程 学会用单因素法确定最佳实验条件的方法。 实验原理 1.pKa的测定 甲基橙解离常数的测定 甲基橙存在以下解离平衡: (碱型，偶氮式)黄色 （酸型，锟式）红色 以Hln代表甲基橙的酸式结构，In代表甲基橙的碱式结构，则解离平衡为： 则 Ka=[H+][In-]/[HIn] 若甲基橙的浓度为c，则c=[HIn]+ [In-], 则 [In-]=cKa/(ka+[H+]); [HIn]= c[H+]/(ka+[H+]); 甲基橙在酸性和碱性条件下的吸收光谱不同，测定甲基橙在酸式和碱式条件下的吸光值，得出不同Ph下的吸光值： A=AHIn+AIn-=εHIn b[HIn]+εIn- b[In-] 即 A=εHInb c[H+]/(ka+[H+])+εIn- b cKa/(ka+[H+]); b为光程，εHIn为酸式摩尔吸光度，εIn- 为碱式吸光度，A为甲基橙的吸光值，实验测定时的b=1cm，因此，A=εHIn [HIn]+εIn- [In-]。 当溶液为酸式时，溶液几乎全部以HIn形式存在，存在酸式最大吸收波长λa,在此吸收波长下有c≌ [HIn],则有： A=εHIn [HIn]≌εHIn c 因此，在强酸条件下，可以求得酸式摩尔吸光度εHin。 εHin。=A/c; 同理，在强碱条件下，甲基橙几乎都以In-形式存在，可以求得酸式摩尔吸光度εIn- 因此， A=(AHIn/c) c[H+]/(ka+[H+])+( AIn-/c) cKa/(ka+[H+]); 整理得： Ka= (AHIn –A)/(A- AIn-)[H+] pKa=pH + log[(AHIn –A)/(A- AIn-)]; 当log[(AHin –A)/(A- AIn-)]=0时，即(AHin –A)/(A- AIn-)=1，p Ka=pH。 利用作图法可以解得pKa。 单线作图法具体为：选择酸式最大吸收波长(λa)或碱式最大吸收波长(λb)，固定甲基橙浓度，改变pH，进行吸收值的测量，作A-pH曲线，如图1所示。处，pH = pKa。 图1 单线作图法计算pKa 图2 双线作图法计算pKa 双线作图法为：分别选择酸性和碱性吸收波长，固定甲基橙溶液浓度而改变pH，进行吸收值的测量，作A-pH曲线，两条A-pH曲线的交点所对应pH即为pKa，如图2所示。 仪器与试剂 仪器：分光光度计(UNICOM 2000)，计，磁力搅拌器，吸量管(1mL、10mL)，容量瓶 (50)，分析天平。 甲基橙标准品，未知浓度甲基橙废水和已知浓度甲基橙废水(30 mg/L)，盐酸 (0.1 mol/L，标准缓冲溶液(pH = 、9.18），氢氧化钠(0.1 mol/L)，醋酸(0. mol/L），醋酸钠溶液(0. mol/L）。pKa的测定 吸收曲线(A-λ曲线)确定酸式最大吸收波长、碱式最大吸收波长、等吸收点波长 移取.50 mL甲基橙标准液，用0.1 mol/L盐酸溶液定容。此时，甲基橙全部以酸式存在，测定A-λ曲线，确定酸式最大吸收波长(λa)。 移取.50 mL甲基橙标准液，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液定容。此时，甲基橙全部以碱式存在，测定A-λ曲线，确定碱式最大吸收波长(λb)。 上述酸性、碱性甲基橙溶液对应的两条A-λ曲线的交点对应等吸收点波长(λe)。 不同酸度甲基橙溶液的配制及pH测定 配制一系列不同酸度的溶液：0.1 mol/L盐酸溶液、0.05 mol/L盐酸溶液、0.1 mol/L pH = 3.8、4.6、5.6 的醋酸缓冲液、pH = 7，0. mol/L醋酸钠溶液，0.1 mol/L氢氧化钠溶液。 取做好标记的50mL容量瓶，分别移取 mL甲基橙标准液，依次用上述不同酸度溶液进行定容，得到不同酸度的甲基橙溶液。依据酸度降低，得出1-甲基橙样品。 酸度计采用两点法进行校准后，进行1-甲基橙样品pH的测定3) 双线作图法计算pKa 分别以λa、λb为测量波长，测量1的吸光值，绘制两条A-pH曲线，两线交点对应的pH即为pKa。 甲基橙含量测定及方法评价 1) 不同浓度酸性、碱性甲基橙溶液及样品溶液的配置 以0.1 mol/L盐酸溶液为介质、配制不同浓度的一系列酸性甲基橙溶液。此时，甲基橙全部以酸式存在。移取甲基橙标准分别放入编号的50 mL容量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液