超声波提取及其快速检测土壤中的甲苯.pdfVIP

V01．7No．10 2007 第7卷第10期2007年5月科学技术与工程 May Science and 1671—1819(2007)10-2321-02 @2007 TechnologyEngineering Sci．Tech．Engng． 化学 超声波提取及其快速检测土壤中的甲苯 熊双喜 (台州学院医药化工系，临海317000) 摘要 以合成土样为对象，研究了超声波辅助提取甲苯的条件及其提取效率，由此建立了土壤中甲苯含量的快速制样方 法。在中档超声波场辐射下，30mL丙酮一正已烷(体积比1：1)分两次萃取10．0 g合成土样中的甲苯时所获收率最高。在选 定条件下，用于实际土样分析，以索氏萃取4h的结果为基准，本方法的平均回收率为101．0％，RSD为1．5％。 关键词超声波提取 甲苯 土壤 中图法分类号0653．7；文献标识码B 近年来，甲苯类物质对环境的影响引起人们的 使试样均匀润湿，再加15mL正己烷一丙酮混合溶 高度重视，被列为环境优先监控污染物。测定土壤 剂，以8层生料带密封瓶口，置于超声波浴槽内(28 和沉积物中的甲苯，一般都要经过预分离处理。但 ±2)oC接受超声波辐射10s，重复3次。离心分出 是，迄今土壤和沉积物中的甲苯尚无满意的制样方 萃取液。固体物再以新鲜萃取剂处理3×10s，合并 法。已有的方法如索氏萃取法，其不足之处在于加 两次提取液。用混合溶剂定容于100mL容量瓶中， 热回流时间长，试剂耗量多，且易污染操作环境。作 提取液中的甲苯浓度采用光度比色法…进行测定， 者在超声波浴槽系统中辐照土样，研究了超声波辅 从标准曲线上查出相应的甲苯含量。 助提取甲苯的作用条件及其影响提取效率的因素。 1．3校准曲线 在优化的条件下得到了较为满意的结果。 用正己烷一丙酮混合溶剂(体积比1：1)混配成 摸拟标准甲苯液(1．0g／L)，续级稀释后，用文献 1实验部分 [2]的方法测得其线性范围为0～80mg／L，检出限 为4．0mg／L。 1．1仪器与试剂 2结果与讨论 721型分光光度计。QS—500型超声清洗槽 (宁波产)。三氯甲烷、正己烷、丙酮、甲醇，甲苯等， 均为分析纯。 2．1密封容器及材料的选择 选择50 1．2试验方法 mL容量瓶作萃样反应器，瓶口小，便于 试样制备：称取去油去杂的沙土样100．0g，置 密封；用聚四氟乙烯生料带作为密封材料，不会污染 于100mL碘量瓶中，加入1．0 样品，不会溅出溶液，还有一定的缓冲内压的作用。 g／L的甲苯标准液0 —10mL，搅拌均匀，置于阴凉处密闭陈化7d即成 实验证明其不失为一种良好的密封方法，测定结果 系列标样。 满意。 超声波萃取及萃取液的测定：定量称取沙土样 2．2超声波萃取条件的选择 10．0