气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量.pdfVIP

※分析检测 良 品 科 学 2011，Vo1．了zINo．06 159 气相色谱 一质谱法同时测定茶叶中 72种农药残留量 陈红平 ，刘 新 ，汪庆华 ，蒋 迎 (中国农业科学院茶叶研究所，农业部茶叶质量监督检验测试中心，浙江 杭州 310008) 摘 要 ：建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等 72种农药及其异构体多残留的气相色谱 一质谱 (GC—MS)分析方法。样品加水润湿后，乙腈均质提取，5g／100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后，再用Carbon／ NHz小柱净化，25mL乙酸乙酯 一丙酮(1：1)淋洗。优化色谱条件，采用选择离子监测(sIM)模式进行质谱检测。分 别在样品中添加标准农药样品0．1、1．0mg／kg水甲上进行添加回收率实验，方法的回收率范围为65-3％～142-3％，相 对标准偏差为 3．0％~20．6％(，z=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0．01～0．08mg／kg范围。该方法结果准 确、 现性好，满足茶叶中多种农药残 留检测要求 。 关键词：茶；气相色谱 一质谱；农药多残 留；液液萃取；固相萃取 SimultaneousDeterminationof72PesticideResiduesinTeabyGasChromatography—MassSpectrometry CHENHong—ping，LIUXin，WANGQing-hua，JIANGYing (TeaResearchInstitute，ChineseAcademyofAgriculturalSciences，TeaQualityandSupervisionTestingCenter， MinistryofAgriculture，Hangzhou 310008，China) Abstract：Agaschromatography—massspectrometry(GC—MS)methodwasdevelopedforthesimultaneousdetermination 0f72pesticidesnadtheirisomersincludingorganochlorine，pyrehtriod，organophosphorusandotherpesticidesintea．After moistenedbywater，thesamplesweresubjectdetoextractionbyacetonetrile，preliminaryclenaupby5∥100mLsodiumchloride， andftl／~erpurificationoncarbon／N-／hcolumnthroughtheelutionusing25mLofehtylacetate-acetone(1：1)．TheMSdetection wasperformedintheselectedion—monitoringmodeundertheoptimalchromatographicconditions．Therecoveryrateswere determinedinsamplesspikde at0．1mg／kgnad1．0mg／kg．Theoverallrceoveryrateswere65．3％一142．3％．witharelativestandard deviation(RSD1between3．0％and20．6％．Thedetectionlimitofthismethodwas0．01—0．08mggwihtasignaln／oiseratio of3．Thisdevelopedmehtodischaracteristicsofhighsensitivityandaccuracy，whichissuitableofrhtesimultaneousdetermi— nationofpesticideresidues． Key words：te