氯乙酸副产气中总硫含量间接分光光度法测定.pdfVIP

无机盐工业 第43卷 第3期 INORGANIC CHEMICALSINDUSTRY 2011年 3月 氯乙酸副产气 中总硫含量间接分光光度法测定 王丹丹 ，刘 蓉 (盐城工学院现代分析中心，江苏盐城224051) 摘 要：研究了铬酸钡分光光度法应用于氯乙酸副产混合气中总硫含量测定的实例。探讨了气体采集、样品 溶液处理和铬酸钡悬浮液配制等关键问题。硫元素经碱液吸收和双氧水氧化完全转化为硫酸根，硫酸根再与铬酸 钡悬浊液反应，定量置换出铬酸根，溶液的吸光度即与硫酸根的浓度成正比。该方法的测定波长为372nm，硫酸根 质量浓度在0～10mg／L线性关系好。该方法操作简单，精密度和准确度均符合测定要求，适用于工厂气体的实时 监测 。 关键词：氯乙酸；硫；铬酸钡；分光光度法 中图分类号：TQ125．156 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(2011)03—0060—03 Indirectspectrophotometricdeterminationoftotalsulfurcontentin by-product gasofchloroaceticacidproduction WangDandan，LiuRong (ModernAnalysisCenter，YanchengInstitutionofTechnology，Yancheng224051，China) Abstract：Applicationofbarium chromatespectrophotometryindeterminationoftotalsulfurcontentinby-productgas mixtureof chloroaeeticacidproductionwasstudied．Criticalproblems，suchasgascollection，samplesolutiontreatment，and barium chromatesuspensionpreparationwerediscussed．Suflurinvariouscompoundsingasmixturewastotallyconvertedto sulfateradicalbyoxidizingwithH2O2afterabsorptionbyalkalineagent．Obtainedsulfateradicalwouldreactwithbarium chromatesuspension，proportionallydisplacingchromate．Solutionabsorbancewasthusproportionaltotheconcentrationof sulfateradica1．Theabsorbancewasfoundtobeat372nm bythismethod．Th emethodhadagoodlinearityat0—10mg／L suflateradica1．Precisionnadaccuracyoftheeasyoperatingmethodmeetthetestrequirementsinpractical application． Keywords：chloroaeetieacid；suflur；barium chromate；spectropbootmetry 中国生产氯乙酸主要采用硫催化法 ，副产氯 要成分氯化氢外，还包含各种硫化物如 SC1、SC1：、 化氢气体，纯化后可得到高纯氯化氢气体。但此种 sO及单质硫等HJ。用氢氧化钠水溶液吸收含硫杂 方法会使氯化氢气体中混入大量含硫杂质，从而影 质的混合气，并用双氧水氧化，使硫元素全部转化为 响氯化氢气体的纯化