微波消解原子荧光光谱法测水产品中痕量砷和锑的研究.pdfVIP

!銎．；：．一；一：；：：堡量至查皇茎垄!兰竺：兰!星篁釜童篁!塑． 损并有腔粘膜炎等症状，因此，在食品中均有限量 HN鸥，2．0mI。RQ，拧紧罐盖，进行消解。没定控 规定‘“。食品中砷和锑的测定，常采用分光光度法和 制压力为400 w kPa，微波消解程序为200120s， 原子吸收法，在分析过程中需要严格控制溶液的各 300w300 w480 s，400 s。消解结束，待冷却后取出 项反应条件，操作较为复杂、繁琐。作者曾采用微波 消解罐，置于红外干燥箱内蒸发至近干，冷却后转移 消解一氰化物发生一原子荧光光谱法测定了蘑菇 至100mL容量瓶中，加入I。一半胱氨酸10n1I，．加 中的痕量硒口j，结果较为理想，砷、锑、硒均属于氢化 入盐酸使其酸度为o．08m01／L，定容，摇匀，静置25 物元素，但其氧化反应速度具有一定差异，并且低 min后测定。 价态砷、锑的氢化反应速度较高价态高，采用氢化 2结果与讨论 物发生法必须选择合理的还原剂。水产品中有害元 2．1 反应器的工作方式 素的测定已有报道01，但水产品中砷和锑的同时测 本法采用断续流动进样方式，与流动注射方式 定尚报道不多，本文采用L一半胱氨酸预还原，微波 相比具有更高的精密度和灵敏度，与连续流动注射 消解一氢化物发生一原子荧光光谱法，连续测定了 方式相比，其所耗样品和试剂更少，并且具有操作灵 水产品中砷和锑，经回收验证，证明本法简便、灵 活等特点。 敏、快速，切实可行。 2．2微波消解酸度的选择 1 实验部分 水产品富含蛋白质与矿物质，各成分的物理化 1．1仪器与试剂 学性质(吸附。挥发性，溶解度及氧化还原性)差异很 AFs一220A型双道原子荧光光谱仪及计算机大。根据基体的组成及不同酸对微 处理系统(北京海光仪器公司)；砷、锑编码空心阴 极灯(北京真空电子技术研究所)；OrientMDS一 o％一体系为20心—QN肏擞隽岢椋笛耸 9()00型微波消解系统(西安奥瑞特科技发展公富含有机均内品产水类3于由，系体佳最品样解消 司)。 消解有机于利有常非氧的生产所解分氢化氧过，物 不量用其，升上的力压问瞬致导能于由但，3．0物 砷标准储备液：1．000mg·mL～，准确称取三 宜超过 0 。Lm 氧化二砷1．320 4mol·L11的2．3 g溶解于25mL 氢氧化钾溶液中，用硫酸(1+4)稀释至1L。 择选酸介质的度酸及质介 锑标准储备液：1．000mg·mL～，准确称取酒 采用盐酸文本。率效生产的物化氢响影度酸及 石酸锑钾2．7430 果结，验试行进质介种4酸硫、酸氯高、酸硝、 g溶解于盐酸(1+4)中并稀释至表睨， 1L